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书写墨迹中9种染料的检测液相色谱-高分辨质谱法
1范围
本技术规范规定了应用液相色谱-高分辨质谱法检测书写墨迹中9种染料的试剂、材料、仪器、检测步骤、结果评价和方法检出限。9种染料为：结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝R、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52。
本技术规范适用于以染料为着色剂的蓝色和黑色圆珠笔、中性笔、水笔书写形成的墨迹中上述9种染料的定性分析，以及墨迹中染料成分的比对检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
SF/ZJD0201008-2010
文件材料鉴定规范
GA/T242
微量物证的理化检验术语
3术语和定义
SF/Z0201008-2010和GA/T242中界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝R、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52是蓝色和黑色书写墨水中的常用染料。墨迹中的染料经甲醇等溶剂提取后可用液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。通过与染料对照品比较，以色谱峰的保留时间和特征离子的精确质量数进行定性。
5试剂、材料和仪器
5.1试剂
5.1.1甲醇（色谱纯）。
5.1.2乙腈（色谱纯）。
5.1.3乙酸铵（色谱纯）。
5.1.4超纯水：由纯水系统制得，电阻率18.2MΩ·cm。
5.1.510mmol/L乙酸铵缓冲液：称取0.771g乙酸铵，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。
5.1.650%甲醇溶液：用移液器分别移取等体积的甲醇和水，置于有盖离心管或具塞试剂瓶中，混匀备用。
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5.1.7酸性染料对照品储备溶液:分别称取酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52对照品适量，用甲醇配成1.0mg/mL混合对照品储备溶液，置于4。C冰箱中保存，有效期3个月。
5.1.8碱性染料对照品储备溶液：分别称取结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝R和乙基紫对照品适量，用甲醇配成1.0mg/mL混合对照品储备溶液，置于4。C冰箱中保存，有效期3个月。
注：本技术规范试验用水为一级水（见GB/T6682规定）。
5.2材料
5.2.10.5mm直径打孔器。
5.2.21.5mL有盖离心管。
5.2.3具塞试剂瓶。
5.2.4容量瓶。
5.3仪器
5.3.1液相色谱-高分辨质谱联用仪（LC-HRMS）：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.3.2精密移液器。
5.3.3旋涡混合器。
5.3.4振荡混匀仪。
5.3.5分析天平：感量0.1mg。
6检测步骤
6.1样品提取
6.1.1圆珠笔墨迹的提取：用打孔器从笔道上提取1片0.5mm直径的墨迹样品，置于1.5mL有盖离心管中，加入100μL甲醇，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分析。平行制样2
份。
6.1.2水笔、中性笔墨迹的提取：用打孔器从笔道上提取4片0.5mm直径的墨迹样品，置于1.5mL有盖离心管中，加入100μL50%甲醇溶液，在25℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分析。平行制样2份。
6.1.3空白纸张的提取：在纸张空白处提取样品，根据墨迹种类，按6.1.1或6.1.2进行操作，制样1份。
6.1.4对照品工作溶液：取酸性、碱性染料对照品储备溶液，用甲醇稀释成100ng/mL待分析（即配即用）。
6.2检测
6.2.1液相色谱-高分辨质谱参考条件
液相色谱-高分辨质谱分析的参考条件如下：
a)液相色谱柱：XbridgeC18柱（50mm×2.1mm×5μm）或相当者，接保护柱；
b)流动相：10mmol/L乙酸铵-乙腈，25℃梯度洗脱，洗脱程序见表1；
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表1梯度洗脱程序
时间（min）
10mmol/L乙酸铵（%）
乙腈（%）
0
80
20
1
80
20
8
0
100
12
0
100
c)流速：300μL/min；
d)进样量：5μL；
e)离子源参数：正离子（ESI+）：电压3.5kV；负离子（ESI-）：电压3kV。壳气、辅助加热气均使用高纯氮。辅助加热温度为300℃,毛细管喷针温
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