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三叶草中草酸含量的测定

一、实验原理

本实验采用灵敏度较高的比色法测菠菜中草酸含量。采用722型分光

光度计法测定，Fe在pH值1.8～2.5的KCl-HCl缓冲液中与磺

基水杨酸(SSAL)和草酸均生成络合物,Fe3+和草酸的络合物能使

Fe3+与磺基水杨酸的紫色络合物颜色变浅,测定Fe3+的磺基水杨酸络

合物的吸光度,随着草酸量的增加而降低,据此可计算出样品中草

酸根的含量。

二、误差分析

1．杂质过程中,菠菜未完全榨汁,造成草酸不能尽数提取,从而造成

实验结果比真实结果偏低一点。

2．pH对实验结果有很大影响,而实验过程中pH与反应的最适pH有

一定偏差。

3.在显色过程中,未等到显色完全,就进行了比色测定,导致偏差。

4．移取溶液过程中由于无1mL吸量管,造成测量结果不够精确。三、

三、注意事项

1.比色实验的选择:在显色30min后进行比色较合适。

2.在比色测定时,都是要以蒸馏水为参比溶液,注意不能用1号溶液

作为参比。

3.加液时要按顺序加入，分光分度计使用之前要预热。

4.用标准曲线法测草酸含量时注意草酸的浓度要在线性范围内。

5.要使吸光度控制在0.05～0.8,这样才能提高准确度。

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6.为了使草酸提取完全,应将菠菜的榨汁在70～80℃下水浴加热,并

加入适量盐酸。

四、思考题

1.在配制铁标准溶液时，为什么要加入HCl?

答：加入盐酸，防止配制的FeCl溶液水解。

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2.在样品预处理时，为什么要加入0.5ml0.5mol/L的HCl溶液？

答：加入盐酸溶液有处于草酸溶液的提取，查阅文献知，草酸含量在

加入的盐酸含量低于2.0ml时，提取量随盐酸的含量增加而增加。

3.为什么要将研磨汁在70-80℃下水浴加热？

答：因为水溶性草酸随水浴浸提温度的升高而增大，这个温度下加热

使草酸的提取更完全。

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鸡蛋壳中钙含量的测定

一酸碱滴定法

一、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为碳酸钙、其次为碳酸镁、蛋白质和色素以及少量

的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能够与盐酸反应。蛋壳与已知量的过量

的HCl溶液反应，反应完全后，用NaOH标准溶液反滴定，由加入HCl

的物质的量与反滴定所消耗的NaOH物质的量之差即可求得.用CaO的

含量表示。

二、误差分析

1.由于盐酸不仅能与蛋壳中的碳酸钙反应，还能与碳酸镁反应，所以

用CaO来表示蛋壳中钙的含量，实际上是氧化钙和氧化镁的总含量，

有一定误差。

2.分析天平仪器老化，灵敏度不高。

3.在滴定过程中，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏

大；使得HCl和NaOH浓度标定不准确。

4.滴定终点颜色没控制好，导致结果不准确。

5.滴定完毕，滴定管的读数误差。

6.用盐酸加热溶解及蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所

用体积减小，导致测定含量偏高。

三、注意事项

1.由于酸太稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质

之类，但对测定影响不大。

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2.控制实验的PH≤4.4，此条件下Fe、Al不干扰，色素不影响。

3.鸡蛋壳中钙主要以碳酸钙的形式存在，同时也有碳酸镁，因此CaO

表示鸡蛋壳中钙和镁的总量。

二高锰酸钾法

一、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的

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Fe、Al。先用盐酸溶解，在利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的

草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定

ＣＯ２－含量，换算出CaO的含量，反应如下：

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2+２－

Ca+CO=CaCO↓;