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附录A
(资料性附录)
人参对照图片
鲜园参
生晒参(光支)
生晒参(全须)
图A4红参(光支)
图A5红参(全须)
附录B
(资料性附录)
食品原料用人参薄层色谱鉴别
范围
本文件规定了食品原料用人参薄层色谱鉴别方法。
原理
人参与西洋参是同科、同属不同种的植物。人参的学名是PanaxginsengC.A.Meyer;西洋参的学名是PanaxquinquefoliumL.。人参和西洋参外形极为相似,西洋参含有特有的拟人参皂苷F11,人参不含有这个成分;人参含有人参皂苷Rf,西洋参不含有这个成分。
用薄层层析的检验方法,判断检验样品是否有拟人参皂苷F11或人参皂苷Rf成分,依此来判断供试品是人参还是西洋参。
试剂
乙醚,甲醇,正丁醇,乙酸乙酯,硫酸,三氯甲烷,乙醇,羧甲基纤维素钠,硅胶G等,以上试剂均为分析纯试剂。
10%硫酸乙醇溶液:量取10mL硫酸,加入到90mL的乙醇中,摇匀,即得。
0.5%羧甲基纤维素钠溶液:称取2.5g羧甲基纤维素钠,加入到500mL蒸馏水中,搅拌至羧甲基纤维素钠完全溶解。
展开剂:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)在5℃~10℃下放置12小时后,使用下层溶液作为展开剂。
对照品溶液的制备
取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rf对照品、加甲醇制成每1mL各含2mg的溶液,作为对照品溶液。
样品的制备
取供试品粉末1g,加甲醇25mL,加热回流1h,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加蒸馏水20mL使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10mL,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15mL,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10mL,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
薄层色谱鉴别
薄层板的制备
取市售硅胶G薄层板或取层析用硅胶G加入0.5%的羧甲基纤维素钠溶液适量(约1份固定相加3份溶液)调成糊状,均匀涂布于玻璃板上,厚约0.25mm。将涂好的玻板放于水平实验台上室温晾干后,置于110℃烘箱中烘30min,立即置于干燥器中备用。自制薄层板要求表面均匀,光滑,无麻点及破损。
层析
吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,可用吹风机辅助挥干点样液,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开。
检查
取出展开后的薄层板,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与人参皂苷单体对照品色谱相应的位置上应分别显相同颜色斑点。
判断
人参中应含人参皂苷Rf,不应含拟人参皂苷F11,食品原料用人参薄层色谱图见图1。
图1食品原料用人参薄层色谱图
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