中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法.pdfVIP

铅、镉、砷、汞、铜测定法原子吸收分光光度法

1简述

本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

2仪器与用具

2.1原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物

发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；

普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。

2.2微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全

保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温

度和压力。

2.3电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

2.4纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的

为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

3试药与试液

3.1铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学

研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检

查方法的可靠性。

3.2硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，

碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测

定的要求。

3.3水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素

含量符合测定的要求。

3.425%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。

3.510%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。

3.6含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁

0.2g，加水100ml使溶解，即得。

3.71%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加

入硼氢化钠3g，使溶解，即得。本液应临用新制。

3.84%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。

3.95%高锰酸钾溶液取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

3.105%盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

3.112%硝酸溶液取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。

4操作方法

4.1标准溶液的制备

4.1.1为方便操作，可将各单元素标准溶液用2%硝酸溶液稀释成一定浓度的标准储备

液，于低温保存。临用前，取此储备液，按要求稀释并制备标准曲线。

4.1.2铅标准溶液分别精密量取铅标准储备液（1μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成

每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng0ng、0.8ng、2ng、4ng、6ng、8ng的

溶液。

4.1.3镉标准溶液分别精密量取镉标准储备液（1μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成

每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2ng、4ng、6ng、8ng的溶液。

4.1.4砷标准溶液分别精密量取砷标准储备液（1μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成

每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。

4.1.5汞标准溶液分别精密量取汞标准储备液（1μg/ml）0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、

0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加

5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

4.1.6铜标准溶液分别精密量取铜标准储备液（10μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成

每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。，

4.2供试品溶液的制备对于有害元素