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验证性试验
实验十七对乙酰氨基酚片的含量测定
一、目的要求
1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。
2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。
二、仪器与试药
1.仪器
MettlerAL204电子天平752型紫外可见分光光度仪
刻度移液管规格:5mL、10mL定量滤纸(直径10cm)
容量瓶规格:100mL500mL研钵
HHS型电热恒温水浴锅
2.试药
对乙酰氨基酚片规格0.3g氢氧化钠三氯化铁试液蒸馏水
三、实验原理
利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构,在紫外区有吸收,最大吸收波长为257nm,测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
四、实验内容
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。
【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL与水50mL,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数()为715计算,即得。
计算:
对乙酰氨基酚片标示量%=
A:供试品在257nm的波长处测得的吸收度;
D:供试品的稀释倍数;:吸收系数;
:对乙酰氨基酚片片的平均片重;
W:称取对乙酰氨基酚片粉的量。
五、注意事项
1.移液管、容量瓶的使用方法。
2.振摇充分,使样品溶解完全。
3.紫外分光光度法的操作。
六、思考题
1.对乙酰氨基酚片还有什么测定方法,试举两例?
2.常用各种容量仪器在使用时应注意哪些问题?
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部,207,化学工业出版社。
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