DBHJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.docx

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目次

前言 i

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 2

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 8

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中松节油的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中松节油的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心、浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、扬州市环境监测中心站和宁波市环境监测中心。

本标准环境保护部2017年11月28日批准。

本标准自2018年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质松节油的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行，应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中松节油的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中松节油的测定。

当取样体积为5ml时，松节油的方法检出限为0.5μg/L，测定下限为2.0μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水中的松节油经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氦气（或氮气）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱检测器检测。依据松节油主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留时间和质谱图与标准物质比对定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2松节油（C10H16）标准溶液：ρ=500μg/ml，溶剂为甲醇，市售有证松节油混合标准溶液。4.3松节油标准使用溶液：ρ=20.0μg/ml。

吸取400μl松节油标准溶液（4.2）至10ml容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4。C冷藏可保存一个月。

4.4内标标准溶液：1,2-二氯苯-d4，ρ=2000μg/ml，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。4.5内标标准使用液：ρ=20.0μg/ml。

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吸取100μl内标标准溶液（4.4）至10ml容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4。C冷藏可保存一个月。

4.64-溴氟苯（BFB）：ρ=25μg/ml，市售有证标准溶液。

4.7氦气，纯度≥99.999%。4.8氮气，纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击（EI）电离源，具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2吹扫捕集装置：带5ml吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。

5.3色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm，膜厚1.4μm，固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。

5.4样品瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口玻璃瓶。5.5气密性注射器：5ml。

5.6微量注射器：10μl、25μl、50μl和250μl。5.7一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品的采集

按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品，将样品沿壁缓慢导入样品瓶（5.4），直至满瓶，应尽量减少由于搅动引起的松节油逸出，并避免将空气气泡引入采样瓶。

注：样品中不能加入酸。6.2样品的保存

样品采集后1~5。C冷藏运输。运回实验室后尽快分析，否则应在1~5。C冷藏保存，2d内分析完毕。

7分析步骤

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