《正丁醚的制备实验报告》(18页).pptVIP

一、实验目的■1．掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。■2．学习使用分水器的实验操作。

催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。反应式:二、实验原理■醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为副反应:■■

三、主要仪器与试剂■仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，■0－150℃温度计，10mL圆底烧瓶，5mL吸量管，阿贝折光仪。■试剂:正丁醇，浓，饱和食盐水，5%NaOH，无水CaCl2。

*分水装置■由于原料正丁醇（沸点117.7℃)和产物正丁醚（沸点142℃)的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。

四、实验流程■回流■正丁醇■浓H2SO4■收集正丁醚馏分140－144■粗制正丁醚■有机层■有机层■用分水器■洗涤后■分液■分液■干燥■蒸馏oC

2、分离粗产物■待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置,再加二粒沸石,蒸馏至无馏出物为止。

漏斗中,充分振摇,静置弃去下层水液,上层粗正丁醚,依次用5mL水,3mL5%NaOH、3mL水和3mL饱和氯化钙溶液洗涤,分净水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中,然后用0.2CaCl2■将馏出液倒入盛有10mL水的分液■3、洗涤粗产物-0.4g无水氯化钙干燥。

4、收集产物干燥后产物滤入10mL烧瓶中,蒸馏收集140~144℃馏分,产量约1.2~1.6g。纯粹正丁醚的沸点142.4℃,拆光■

■（2）按反应方程式计算,生成水约为0.6g左右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约1mL。预加约0.6mL饱和食盐水为宜,待分水器中放满水后,先分掉约0.6mL水。■（3）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。六、实验关键及注意事项■（1）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

■（4）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为94.1℃,含水33.4%。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为93℃,含水44.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，117.6℃,含正丁醇82.5%。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为90.6℃,含正丁醇34.6%,含水29.9%。这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。

温度不可能马上达到135℃。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到135℃以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。■（6）在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗,否则严重乳化,难以分层。■（5）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，

七、思考题■1．使用分水器的目的是什么？■2．制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？■3．反应物冷却后，为什么要倒入10mL的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？

■（4）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为94.1℃,含水33.4%。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为93℃,含水44.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，