DBHJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集气相色谱法.docx

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

13注意事项 6

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中挥发性石油烃（C6-C9）的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中挥发性石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、常德市环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市青浦区环境监测站。

本标准环境保护部2017年12月21日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质挥发性石油烃（C6-C9）的测定

吹扫捕集/气相色谱法

警告：实验中所使用的甲醇溶剂及标准样品等均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风橱中进行，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中挥发性石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中挥发性石油烃（C6-C9）的测定。

当取样量为10.0ml时，本标准测定的挥发性石油烃（C6-C9）方法检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

当取样量为20.0ml时，本标准测定的挥发性石油烃（C6-C9）方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部：样品采集、贮存与运输

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

挥发性石油烃（C6-C9）volatilepetroleumhydrocarbons

在本标准规定的条件下，在气相色谱图上保留时间介于2-甲基戊烷（包含）与n-C10H22（不包含）之间的物质。

注：该定义下的挥发性石油烃（C6-C9）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等。

4方法原理

样品中的目标化合物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂（实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水）。

5.1甲醇（CH3OH）：优级纯。

5.2磷酸：ρ（H3PO4）=1.87g/ml。5.3磷酸溶液：1+9。

5.4抗坏血酸（C6H8O6）。

5.5挥发性石油烃标准贮备液：ρ（C6-C9）=5000mg/L。可直接购买有证汽油标准溶液。

5.6挥发性石油烃标准使用液：ρ（C6-C9）=1250mg/L。

在4ml棕色瓶中加入3.00ml甲醇（5.1），再加入1.00ml标准贮备液（5.5），混匀。密封冷冻保存，保存时间为三个月。

5.7替代物标准溶液：ρ=500mg/L。

选用4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准物质配制。

5.82-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=5000mg/L。可直接购买有证标准溶液。

5.9正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=5000mg/L。

可直接购买有证标准溶液。5.10氮气：纯度99.999%。

5.11氢气：纯度99.99%。

5.12空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5?分子筛净化的无油空气。

注：以上所有有机标准溶液，溶剂为甲醇。应冷冻保存，或按证书说明保存。使用前应恢复至室温、混匀。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪