HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法.docxVIP

i

HJ1211—2021

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处置 6

13注意事项 6

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 7

附录B（资料性附录）基体效应和谱线重叠干扰的校正方式 8

附录C（资料性附录）仪器分析参考条件 9

附录D（资料性附录）校准曲线范围 15

附录E（资料性附录）定性及无标样定量分析 16

附录F（资料性附录）方法的准确度 18

ii

HJ1211—2021

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中无机元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录F为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南大学。

本标准验证单位：中国环境监测总站、甘肃省环境监测中心站、湖南省地质测试研究院、湖南省常德生态环境监测中心、中国科学院南京地理与湖泊研究所和岛津企业管理（中国）有限公司。

本标准生态环境部2021年11月18日批准。

本标准自2022年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

1

HJ1211—2021

固体废物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法

警告：测定有毒有害样品时，应避免皮肤接触或者口鼻吸入，试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等类别16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。

本标准适用于固体废物中污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等类别16种无机元素和7种氧化物的测定，包括砷（As）、钡（Ba）、氯（Cl）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）、磷（P）、铅（Pb）、硫（S）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）。

本标准采用熔融玻璃片法或粉末压片法制备固体废物试样。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石、冶炼炉渣等固体废物试样制备，但不适用于测定其中氯（Cl）元素的含量；粉末压片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘等固体废物试样制备。

采用熔融玻璃片法制备并测定15种无机元素的方法检出限为5mg/kg～70mg/kg，测定下限为20mg/kg～280mg/kg；7种氧化物的方法检出限为0.01%～0.03%，测定下限为0.04%～0.12%。采用粉末压片法制备并测定16种无机元素的方法检出限为2mg/kg～30mg/kg，测定下限为8mg/kg～120mg/kg；

7种氧化物的方法检出限为0.01%～0.03%，测定下限为0.04%～0.12%。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ298危险废物鉴别技术规范

3方法原理

样品经熔融玻璃片法或粉末压片法制样，试样中各元素原子在波长色散X射线荧光光谱仪中经激发放射出特征X射线谱线，谱线经重叠和基体效应校正后其强度与试样中该元素的质量分数成正比。通过测量试样中目标物的特征X射线谱线强度，定量分析试样中各元素的质量分数。

2

HJ1211—2021

4干扰和消除

4.1基体干扰

样品中基体干扰包括基体元素对目标元素X射线谱线强度的吸收和增强效应。通过经验系数法或基本参数