职业卫生毒物检测标准及技术课件课件.ppt

***********************************************************************************************准确度准确度就是表示测得值和样品真值的符合程度，是指测定结果与真实值间的误差。是由方法的总体误差引起，但主要由系统误差决定。职业卫生检测的准确度应包括采样和检测的全过程，但在工作场所空气检测中，空气采样的准确度难以确定，故在一般情况下，检测方法的准确度仅指分析过程（包括样品处理和测定）的准确度。准确度的常用试验方法标准物质法、加标回收率法、比对法第62页,共77页，星期六，2024年，5月*将待测物标准加入样品中，与样品同时进行前处理、测定，然后计算回收率。标准加入量应有低、中、高三个浓度，而且加入量与样品中待测物量的总量不能超过该方法的测定范围。按照有关规范的要求，每个浓度至少作6次，相对偏差应在±10％范围内，平均回收率空气样品应在95%~105％范围内；生物材料样品加标回收率应在75%~105%之间。准确度试验：加标回收率第63页,共77页，星期六，2024年，5月*准确度试验：标准物质法、比对法标准物质法：将标准参考物质当作样品进行测定，测定值应在标准参考物质的标定值范围内。比对法：该方法与其它标准方法或公认的经典方法同时测定线形范围内的高、中、低3个浓度，至少各进行6次测定，将测定结果作t检验，应无显著性差异。第64页,共77页，星期六，2024年，5月*采样效率采样效率是指空气收集器采集到的被测物量占通过该收集器空气中被测物总量的百分比。《作业场所空气采样仪器的技术规范》GB/T17061-1997规定空气收集器的采样效率应大于或等于90%。第65页,共77页，星期六，2024年，5月*配制高、低2个浓度的实验用气或标准气，浓度最好在0.5~2倍MAC或PC-STEL，串联2个或2种收集器，用高、低两种采样流量采样，各采样3次，分别测定前后收集器的化学物质量。标准气第一个（种）收集器采样效率实验用气第一个（种）收集器采样效率采样效率试验：配气法第66页,共77页，星期六，2024年，5月*采样效率试验：现场采样法在现场选择两个高低不同浓度的采样点，串联2个或2种收集器，用高、低两种采样流量采样，各采样3个，分别测前后收集器的化学物质量。吸收管采样效率试验时，可串联3只吸收管，以前2只吸收管计算；蒸气态和气溶胶态毒物共存进行采样效率试验时，采气溶胶的收集器置前，采蒸气的收集器置后，结果计算总的采样效率。第67页,共77页，星期六，2024年，5月*穿透容量穿透容量是指通过固体吸附剂管的空气待测物达到原空气中待测物量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物质量，以mg表示。固体吸附剂的穿透容量必须满足再2倍MAC或2倍PC-STEL下，至少可采集2h。穿透容量试验：标准气法、实验用气法第68页,共77页，星期六，2024年，5月*穿透容量试验：标准气法在室温、相对湿度≥80%条件下配制标准气，浓度为2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍数折算）以上，以测定方法采样流量采样到流出气中化学物质为标气的5%时，固体吸附剂上化学物质的量即为穿透容量。第69页,共77页，星期六，2024年，5月*穿透容量试验：实验用气法在室温、相对湿度≥80%条件下配制实验用气，浓度为2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍数折算）以上，用1支溶剂解吸型或串联2支热解吸型吸附管，以测定方法采样流量采集2h、4h、6h、8h。后段(管)的量等于前段(管)的5%时，前段(管)的量为穿透容量；如采样超过8h，后段(管)的量小于前段(管)的5%，穿透容量表示为大于前段(管)的量。第70页,共77页，星期六，2024年，5月*解吸效率指能够被解吸下来的待测物量占固体吸附剂管中待测物总量的百分比。要求：平均解吸效率应≥90%，个别浓度最低也不得75%，RSD≤7%。试验方法第71页,共77页，星期六，2024年，5月*空气样品样品稳定性