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有机卤素测定仪校准规范

1范围

本规范适用于基于微库仑法的有机卤素测定仪的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件：

HJ1214-2021水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，

其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语

3.1有机卤素organichalogens

能被微库仑法测定的有机化合物中的氯、溴、碘（不包含有机氟化物）的等效总量，

结果以氯计。

4概述

有机卤素测定仪（OrganicHalogensAnalyzer，以下简称仪器）是一种电化学分析仪器，用于测量有机化合物中氯、溴、碘（不包含有机氟化物）的等效总量。仪器主要由

燃烧炉、微库仑计等组成。仪器示意图如图1所示：

图1有机卤素测定仪示意图

1-助燃气进口；2-进样口；3-燃烧管；4-燃烧炉；5-干燥管；

6-滴定池；7-电解电极；8-测量电极；9-搅拌器；10-微库仑计

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有机卤素测定仪采用微库仑法测量有机卤素。将样品置于燃烧炉中燃烧，将样品中的有机卤素转变为卤化氢气体。再将卤化氢通入电解池中，采用微库仑法测得卤化物的

量。

5计量特性

5.1示值误差

相对示值误差不超过±3%。

5.2重复性

重复性不超过3%。

5.3试验因子

试验因子在0.97~1.03之间。

注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：(15~35)℃。

6.1.2相对湿度：≤85%。

6.2测量标准及其他设备

6.2.1盐酸标准物质：应使用国家有证标准物质，相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2）。

6.2.2微量注射器：量程：100μL。100μL测量点的最大允许误差不超过±2.0%。

6.2.3单标线吸量管：符合A级。

6.2.4容量瓶：符合A级。

6.2.5实验用水：符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水的标准。

7校准项目和校准方法

7.1校准前准备

仪器的铭牌应清晰完整，标明其制造厂名、型号规格、出厂编号。仪器的外表应光

洁平整，紧固件无松动。通电后，各功能键、显示部分工作正常。

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使用单标线吸量管和容量瓶配制2.0mmol/L、5.0mmol/L、10.0mmol/L和50.0

mmol/L盐酸。

7.2示值误差

使用微量注射器分别将100μL2.0mmol/L、5.0mmol/L、10.0mmol/L和50.0mmol/L盐酸注入至仪器，测量其浓度。重复测量7次，按公式（1）计算盐酸溶液浓度的相对

示值误差Δcr。

Δcr=×100%（1）

式中：

Δcr——相对示值误差，%；

——标准溶液浓度测量平均值，mmol/L；

c——标准溶液浓度标准值，mmol/L。

7.3重复性

取7.2中对10.0mmol/L盐酸的7次测量数据，按式（2）计算仪器测量重复性sr。

sr=×100%（2）

式中：

sr——仪器重复性，%；

ci——第i次测量值，mmol/L；

——标准溶液浓度测量平均值，mmol/L；

n——测量次数，n=7。

7.4试验因子

取6.2中对10.0mmol/L盐酸的7次测量数据，按式（3）计算仪器试验因子a。

a=（3）

式中：

a——试验因子；

——标准溶液浓度测量平均值，mmol/L；

c——标准溶液浓度标准值，mmol/L。

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8校准结果

校准结果应在校准证书上反映，校准证书应包括以下信息：

a）标题：“校准证书”；

b）实验室名称和地址；

c）进行校准的地点；

d）校准证书编号，页码及总页数的标识；

e）客户的名称和地址；

f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；

g）校准单位校准专用章；

h）校准日期；

i）校准所依据的技术规范名称及代号；

j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k）校准时的环境温度、相对湿度；

l）校准结果及其测量不确定度；

m）对校准规