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第七章
化学实验操作安全;2;取用化学试剂时做好防护措施,尽可能减少口鼻吸入及皮肤接触。
装有化学试剂的容器必须立即贴好标签,使用时应仔细阅读标签。
不要品尝化学试剂!不要闻未知毒性的试剂。不要直接俯向容器口嗅试剂气味,应保持适当距离,用手轻扇,让试剂气味扩散至鼻中。
不要用嘴吸移液管或虹吸管,应使用吸耳球。
按正确方法储存化学品。对低沸点的液体,容器不可盛得过满,不可置于日晒或高温处,开启这类容器时切勿使瓶口对人身。有毒有害化学品不得敞放。
谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品!
按照正规指南,安全处理危险物品及实验三废物质。
打开装有溶解气体的液体试剂瓶,要先冷却,再用毛巾包住塞子,打开。
充分利用通风橱。;通风橱要保持良好的通风,使用时尽量将玻璃挡板拉下。
有毒有害化学品不得敞放,取用称量应在通风橱内进行。
尽量在通风橱内进行加热、溶解、反应等危险性较高的操作。;7.2典型实验过程中的安全操作;蒸馏装置必须安装正确。常压操作时,切勿造成密闭体系。
蒸馏液体的加入量不得超过蒸馏瓶容积的1/2。
严禁明火直接加热,而应根据液体沸点的高低使用石棉网、油浴、沙浴或水浴。加热速度宜慢不宜快,避免液体局部过热,一般控制馏出速度为1-2滴/秒。
蒸馏某些有机物时,严禁蒸干。;被蒸馏液体中含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,若用油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
系统充分抽空后,再通冷凝水,之后再加热。
减压蒸馏时应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,根据要求收集不同馏分,用圆底烧瓶作接受器。
停止减压蒸馏时,必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。;7.2.4萃取;7.3典型反应的危险性分析及安全控制措施;7.3.2还原反应
1.危险性分析
还原反应多用氢或过程中有氢气生成,且大都在加热、加压条件下进行,如果操作失误或因设备缺陷有氢气泄漏,极易与空气形成爆炸性混合物
固体还原剂保险粉、硼氢化钾、氢化铝锂等都是遇湿易燃危险品
还原反应的中间体,特别是硝基化合物???原反应的中间体,亦有一定的火灾危险
2.安全控制措施
操作过程中要严格控制各种反应参数和反应条件,包括温度、压力和流量等
使用的电气设备必须符合防爆要求,实验室通风要好
必须先用氮气置换出反应器内的全部空气,才可进行还原反应;反应结束后应先用氮气把反应器内的氢气置换干净,才可打开孔盖出料
妥善保存还原剂;7.3.2还原反应
1.危险性分析
还原反应多用氢或过程中有氢气生成,且大都在加热、加压条件下进行,如果操作失误或因设备缺陷有氢气泄漏,极易与空气形成爆炸性混合物
固体还原剂保险粉、硼氢化钾、氢化铝锂等都是遇湿易燃危险品
还原反应的中间体,特别是硝基化合物还原反应的中间体,亦有一定的火灾危险
2.安全控制措施
操作过程中要严格控制各种反应参数和反应条件,包括温度、压力和流量等
使用的电气设备必须符合防爆要求,实验室通风要好
必须先用氮气置换出反应器内的全部空气,才可进行还原反应;反应结束后应先用氮气把反应器内的氢气置换干净,才可打开孔盖出料
妥善保存还原剂;7.3.3聚合反应
1.危险性分析
聚合物的单体大多数都是易燃、易爆物质,单体在压缩过程中或在高压系统中泄漏,易发生火灾爆炸
聚合反应中加入的引发剂都是化学活泼性很强的过氧化物,一旦配料比控制不当,容易引起暴聚,反应器压力骤增易引起爆炸;
聚合反应多在高压下进行,反应本身又是放热过程,如果反应条件控制不当,使反应热不能导出,造成局部过热或反应釜超温,发生爆炸。
2.安全控制措施
严格控制反应条件,反应时应严格控制其物料配比及反应温度,保证设备的正常运转,对聚合过程中产生的可燃气体妥善处理。
强化传热,降低操作压力等措施可减少发生危险的可能性
加入少量的溶剂或内润滑剂可以有效地降低体系的粘度,温度容易控制,传热较易,可避免局部过热
尽可能采用较低的引发剂浓度和较低的聚合温度,使聚合反应放热变得缓和;7.3.4烷基化反应
1.危险性分析
一些烷基化试剂本身就是易燃的气体或液体,蒸汽有毒或其本身就是剧毒物质,因此使用时要格外小心,以免火灾和中毒事故的发生
烷基化反应常用的催化剂路易斯酸具有很强的反应活性,有强烈的腐蚀性和反应性
绝大多数烷基化反应都是在加热条件下进行的,加料次序颠倒、加料速度过快或者反应中途搅拌停止,导致反应剧烈,就有可能造成着火或爆炸事故
2.安全控制措施
严格按照要求确定原料配比、加料顺序加入试剂,避免物料的泄露。
及时吸收或处理掉反应生成的副产物
要保证搅拌良好、冷凝措施得力,使反应放出的热量能及时移除,以防事故的发生
当使用硫酸二甲酯作烷基化试剂时,绝对不能有泄漏情况的发生
采用新型催化剂替代危险性催化剂,降低反应的风险
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