区域地球化学调查样品分析方法 第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定.docVIP

PAGE

PAGEII

PAGE

PAGEV

区域地球化学调查样品分析方法

第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定

警示—使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中24种组分的X射线荧光光谱测定方法。

本文件适用于土壤、水系沉积物样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Pb、Rb、Sr、Y、Zr、Nb的测定。

方法检出限见表1。

组分检出限

单位为mg/kg

组分

检出限

组分

检出限

组分

检出限

组分

检出限

Na2O

0.01

TFe2O3

0.01

Mn

4

Pb

1

MgO

0.01

P

7

Co

1

Rb

2

Al2O3

0.01

Ba

6

Ni

1

Sr

1

SiO2

0.02

Ti

6

Cu

1

Y

1

K2O

0.01

V

4

Zn

1

Zr

1

CaO

0.01

Cr

1

Ga

1

Nb

1

注：氧化物单位为%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1:50000和1:200000）样品化学成分分析。

术语和定义

DB34/T2127.1界定的术语和定义适用于本文件。

原理

当样品受X射线照射后，其中各元素原子的内层电子被激发而引起电子跃迁，并发射出元素的特征X射线，其强度的大小与样品中元素含量存在线性关系，采用经验系数法或散射线内标法校正元素间的基体效应，即可测定该元素在样品中的含量。

将土壤、水系沉积物样品用低压聚乙烯塑料环压片制样，采用波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）同时测定样品中24个主次成分量。

试剂或材料

标准物质

选用与区域地球化学样品含量大致相同的GBW07301a、GBW07302～GBW07318、GBW07401～GBW07411、GBW07423～GBW07430、GBW07446～GBW07457、GBW07385～GBW07391、GBW07978～GBW07986、GBW07536～GBW07573及其他部分岩石标准物质，作为绘制标准曲线的标准物质。

无水乙醇（AR）

氩甲烷混合气体

90％氩气，10％甲烷。

低压聚乙烯(PVC)塑料环

壁厚3mm，环高5mm，内径35mm。

仪器设备

托盘天平分度值0.1g

压片机

压力不低于30MPa。

波长色散X射线荧光光谱仪

端窗铑靶X射线管（4kW）。仪器使用前须按波长色散X射线荧光光谱仪检定规程（JJG810-1993）检定合格后，方可使用。

样品

7.1样品加工制备按照DB34/T2127.1相关要求执行，粒径应小于0.074mm。

7.2样品应在105℃烘2h，放入干燥器中冷却备用。

8试验步骤

8.1样品片制备

称取样品（7）5.0±0.1g，放入PVC塑料环中（5.4）拨平压实，置于压片机（6.2）上，缓缓升压至35MPa，停留5s，减压取出。样品片表面应光滑，无裂纹。在样品片非分析面贴上样品编号标签或用记号笔写上样号编号。

8.2标准化样品片的制备

选择分析元素含量适中的样品，按（8.1）的步骤制备成标准化样品片。

8.3测定

8.3.1测量条件

视野光栏直径为30mm，真空光路（﹤20Pa）。试样盒面罩直径为30mm。各分析元素的测量条件见附录表A.1。

8.3.2背景校正

采用一点法扣背景。

见计算公式（1）为:

(SEQ标准自动公式\*ARABIC1)

式中：

Ii——扣除背景后的分析线强度；

Ip——分析线峰值强度；

Ib——分析线背景强度。

8.3.3仪器漂移校正

通过标准化样品片(8.2)的测量校正仪器漂移。

8.3.4标准物质样品片的制备

采用组分与区域地球化学样品的组分大致相同的国家一级标准物质系