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576地能材料年0第25期(43)卷

热处理有机聚合物螺旋纤维制备螺旋炭纤维及其表征

王定川，简贤，朱俊廷，庞何苗，周祚万

(西南交通大学材料科学与工程学院，材料先进技术教育部重点实验室，四川成都610031)

摘要：在400～800℃、氩气气氛下对有机聚合物螺旋纤维进行热处理制备螺旋炭纤维，采用SEM、XRD、FT-IR和热分析等手段对其微观形貌和结构组成进行了研究。结果表明，在上述条件下热处理有机聚合物螺旋纤维，其螺旋形貌基本保持不变，而化学成分却发生了变化；随着热处理温度升高，有机螺旋纤维逐渐转变为以石墨结构为主的螺旋炭纤维。

关键词：有机聚合物螺旋纤维；螺旋炭纤维；热处理

中图分类号：TB332文献标识码：A

文章编号：1001-9731(2012)05-0576-031引言

螺旋炭纤维由于其特殊的物理和化学性质，可应用于制备吸波隐身材料1.2]、微弹簧器件[3]、储氢材料4]和超疏水材料[5等。近年来，人们对螺旋炭纤维

Co、Ni等金属催化剂在高温下热解含碳化合物(如乙炔、甲烷等)的方法制备螺旋炭纤维，但该方法不仅工艺复杂，条件苛刻，螺旋结构产量低，而且需要使用有毒或可能造成环境污染的助催化剂。Y.Qin等报道了采用铜纳米晶作为催化剂，乙炔为碳源，制备了纳米螺旋碳纤维[12-14]。本文提出了基于配位聚合的纳米螺旋纤维原位生长技术，合成了以聚乙炔为主要成分的有机聚合物螺旋纤维[15.16],纤维的成分和合成机理均不同于一般的化学气相沉积[17]。

本文在前期工作基础上，通过热处理该有机聚合物螺旋纤维制备出螺旋炭纤维，希望探索出工艺简单、条件温和、产率高的螺旋炭纤维制备方法。

2实验

本文所用有机聚合物螺旋纤维按照课题组前期报

的研究赋予了极大的热情[6-11]。国内外普遍采用Fe、道的方法制备15],其形貌如图1(a)所示。

(a)未经热处理(b)经400℃热处理

(c)经600℃热处理(d)经800℃热处理

图1热处理前后纳米螺旋纤维SEM照片Fig1SEMimagesofhelicalnanofibers

将5g高纯纳米螺旋纤维放于陶瓷舟后置入石英管内，以60mL/min的速度向石英管中通入氩气约2h,采用管状卧式炉加热到设定温度(300～900℃)并

保持2h。用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析不同热处理温度下样品的微观形貌；用X射线衍射仪(PanalyticalXpertPRO)分析产物的相结构，扫描范

#基金项目：国家自然科学基金资助项目

收到初稿日期：2011-08-26收到修改稿日期：2011-12-28通讯作者：周祚万

作者简介：王定川(1985一),男，四川资阳人，在读硕士，师承周祚万教授，从事螺旋纤维材料研究。

王定川等：热处理有机聚合物螺旋纤维制备螺旋炭纤维及其表征577

围为10～70°。用傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet5700)分析产物的红外吸收特征，检测范围400~4000cm-1,扫描精度为4cm-1。采用差示扫描量热仪(differentialscanningcalorimeter,DSC)分析产物的热性能。

3结果与讨论

3.1样品的微观形貌

图1为反应温度为原始的有机聚合物螺旋纤维及其在氩气气氛下经不同温度热处理后的SEM照片。可以看出，热处理过程中，纤维的螺旋形貌并没有随着热处理温度的升高而发生明显改变，仍为螺旋结构。

3.2XRD分析聚集态结构变化

纳米螺旋纤维的组成主要含有C和H元素，其组成接近1:1.1,即以聚乙炔为主的聚合物纤维[15]。为了观察热处理对纤维结构的影响，对其进行了XRD分析，如图2所示。可见，图2(a)中原始的纤维中除了催化剂铜的衍射峰，没有明显的其它