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毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法

1范围

本技术规范规定了毛发中06-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、甲基苯丙胺(MAMP)、苯丙胺(AMP)、3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲双氧苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲双氧乙基苯丙胺(MDEA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、Δ9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。

本技术规范适用于毛发中06-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、Δ9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢物的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GA/T122毒物分析名词术语

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范。

4原理

毛发样品经清洗、冷冻研磨后，以甲醇超声法提取，用液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测。经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比进行定性分析。

5试剂、仪器和材料

5.1试剂

本技术规范试验用水为一级水（见GB/T6682规定），所用试剂：

a)甲醇：HPLC级；

b)乙腈：HPLC级；

c)50%甲酸溶液：HPLC级；

d)乙酸铵：HPLC级；

e)丙酮：分析纯；

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f)20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液：分别称取1.54g乙酸铵和2mL甲酸溶液置于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，pH值约为4；

g)内标为甲氧那明或其它合适内标物；

h)标准物质溶液：

1)06-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮标准物质储备溶液：分别取06-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮标准物质适量，精密称定，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。

2)100μg/mLΔ9-四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚标准溶液：市售Δ9-四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。

3)06-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、Δ9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢物标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由上述标准物质溶液用甲醇

稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。

i)内标甲氧那明标准溶液：

1)1.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液：精密称取甲氧那明10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月；

2)1ng/mL甲氧那明标准工作溶液：移取1.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液适量至容量瓶中，加入甲醇稀释，混匀，配制成1ng/mL的甲氧那明标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。

5.2仪器和材料

仪器和材料包括：

a)液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)：配有电喷雾离子源(ESI)；

b)电子分析天平：感量0.1mg；

c)离心机；

d)超声波清洗仪；

e)恒温水浴锅；

f)冷冻研磨仪；

g)移液器。

6操作方法

6.1样品前处理

6.1.1案件样品

毛发样品依次用适量的水和丙酮振荡洗涤两次，晾干后剪成约1mm段，置冷冻研磨仪中粉碎，呈粉末状。

称取毛发粉末20mg，加入1.0mL内标甲氧那明标准工作液（甲氧那明1ng/mL），冰浴超声30min，离心，移取上清液，于60℃水浴空气流下吹干。残留物用100μL甲醇复溶，供仪器分析。

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6.1.2空白样品

取空白毛发样品20mg，加入1.0mL内标甲氧那明标准工作液（甲氧那明1ng/mL），余下同6.1.1，与案件样品平行提取操作。