考点22 物质的制备综合—五年（2020—2024）高考化学真题专项分类汇编(含答案).docxVIP

考点22物质的制备综合—五年（2020—2024）高考化学真题专项分类汇编

学校：___________姓名：___________班级：___________考号：___________

一、填空题

1．2—噻吩乙醇（）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。

Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。

a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨

（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是___________________________。

（3）步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________。

（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是__________________。

（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是___________________________。

（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________（填名称）；无水的作用为________。

（7）产品的产率为_________（用计算，精确至0.1%）。

2．氨基钠（）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备：

简要步骤如下：

Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。

Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。

Ⅲ.除去液氨，得产品。

已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

请回答：

（1）的作用是__________；装置B的作用是__________。

（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案__________。

（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有__________。

（4）下列说法不正确的是__________。

A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中

B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成

C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品

D.产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

（5）产品分析：假设NaOH是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。

准确称取产品→（）→（）→（）→计算

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的HCl标准溶液

c.准确加入过量的标准溶液

d.滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4~6.2）

e.滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5~8.3）

f.滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2~10.0）

g.用NaOH标准溶液滴定

h.用标准溶液滴定

i.用HCl标准溶液滴定

3．聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。

反应方程式及主要装置示意图如下：

回答问题：

（1）仪器A的名称是_____，作用是。

（2）将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为_。

（3）浴槽中可选用的适宜冷却剂是(填序号)。

序号

冷却剂

最低温度/℃

甲

NaCl-冰(质量比1：3)

-21

乙

-冰(质量比1.43：1)

-55

丙

液氨

-33

（4）补齐操作步骤

选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯

b.向三口瓶中加入一定量正己烷

①(填编号)；

②待反应体系温度下降至既定温度；

③(填编号)；

④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。

（5）测得成品平均相对分子质量为，平均聚合度为。

二、实验题

4．市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。

回答下列问题：

（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用为_________________