二氯嘧啶标准.docx

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4,6-二氯嘧啶

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了4,6-二氯嘧啶产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志(采样、)、标签、包装、运输和贮存。

本文件适用于4,6-二氯嘧啶产品质量控制。结构式:

NN

ClCl

分子式:C4H2Cl2N2

相对分子质量:170.13(按2018年国际相对原子质量)CSARN:1193-21-1

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T616化学试剂沸点测定通用方法

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的标识和判定

2

3要求

3.1外观

白色结晶,贮存时会转为黄棕色。

3.24,6-二氯嘧啶要求应符合表1所示的技术要求。

表1技术要求

项目

指标

沸点(常压,b.p.),/℃

176

熔点(m.p.),/℃

65-67

水分,ω/%

≤0.5

4,6-二氯嘧啶,ω/%

≥99.8

4试验方法

4.1一般规定

本文件中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。

4.2外观的测定

在日光或其他没有色彩偏差的光线下目测。

4.34,6-二氯嘧啶定性定量检测

4.3.1沸点的测定4.3.1.1原理

当液体温度升高时,其蒸气压随之增加,当液体的蒸气压与大气压相等时,开始沸腾。液体在一个大气压的沸腾温度即为该液体的沸点。

4.3.1.2仪器

4.3.1.2.1三口圆底烧瓶有效容积为500mL。

4.3.1.2.2试管

长190-200mm,距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。4.3.1.2.3胶塞

外侧具有出气槽。

4.3.1.2.4测量温度计

内标式单球温度计,分度值为0.1℃,量程适合于所测样品的沸点温度。

3

4.3.1.2.5辅助温度计

内标式单球温度计,分度值为0.1℃。4.3.1.3操作步骤

取适量样品,加入试管中,其液面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热,当温度上升到至某一定数值并在相当时间内保持不变时,此温度即为待测样品的沸点。记录下室温及气压。

4.3.1.4结果表示

4,6-二氯嘧啶产品沸点b.p.,数值以℃表示。

4.3.2熔点的测定4.3.2.1原理

以加热的方式,使熔点管的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目视观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点范围。

4.3.2.2仪器

4.3.2.2.1熔点管

用中性硬质玻璃制成的毛细管,一端熔封,内径0.9-1.1mm,壁厚0.10-0.15mm,长度以安装后上端高于传热液体液面为准(约100mm)。

4.3.2.2.2温度计

单球内标式,分度值为0.1℃,并具有适当的量程。4.3.2.2.3加热装置

必须使用可控制温度的加热装置。

4.3.2.2.4传热液体

应选用沸点高于被测物终熔温度,而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体。终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡;终温温度在300℃以下的可采用硅油。

4.3.2.3操作步骤

将样品研成尽可能细密的粉末,装入清洁、干燥的熔点管中,取一长约800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落数次,直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。再将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃,此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上,使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水

平,测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min。当

4

样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度,当样品完全熔化时

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