胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定.docVIP

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分析化学开放设计性实验报告

——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定

指导老师：

撰写人：

实验合作人：

【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法

一、引言

铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。

三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。因此，胃舒平中镁的含量不能过高。因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰，所以在镁的测定过程中，本实验选择用EDTA滴定镁含量，而溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。Al离子掩蔽后，调节溶液pH值，然后可用EDTA直接滴定，基本可排除杂质影响。

二、实验原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂。其是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡。

药片中Al3+和Mg2+的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质。然后取一份试液，调节pH=4，加入过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA充分络合。

?????????Al3++H2Y2-=AlY-+2H+

??冷却后调解pH约为5，,以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+的标准液返滴定过量EDTA而测定出Al3+的含量。

另取一份溶液，调节pH=8左右，使Al3+生成Al（OH）3沉淀分离后，在调节pH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg2+。

Mg2++H2Y2-=MgY2-=2H+

三、仪器与试剂

1、仪器

分析天平、锥形瓶、量筒、烧杯、酸式滴定管、200mL容量瓶；20mL移液管等

2、试剂

0.02mol/LEDTA标准溶液…………1L

0.02mol/LZn2+标准溶液……………200mL

200g/L六亚甲基四胺………………200mL

NH4Cl固体…………4g

NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）……30mL

三乙醇胺（1:2）……30mL

氨水（1:1）…………30mL

盐酸（1:1）…………40mL

甲基红指示剂

铬黑T指示剂

二甲酚橙指示剂（0.2%）

四、实验步骤

1、样品处理

准确称取胃舒平药粉1.6g，加入20mLHCl(1:1),煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2、EDTA的标定

称取约7.5gEDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转移至聚乙烯试剂瓶中，稀释至1L，摇匀，配制成浓度约为0.02mol/L的EDTA。

准确称取Zn粒0.28g置于150mL烧杯中，加入10mL（1+1）HCl溶液，盖上表面皿。待Zn完全溶解后，以少量水洗涤表面皿和烧杯内壁，定量转移至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

移取20.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至呈稳定的紫红色，再过量5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。计算EDTA的准确浓度。