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高汞硒常压蒸馏脱汞制备高纯硒工艺研究

狄纪忠

稀散金属硒被广泛应用于半导体材料、冶金、硒化镉（CdSe）光敏电阻、硒化银（AgSe）硒化锡（SnSe）

摘要：

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玻璃和电子工业等领域。目前制备高纯硒多采用真空蒸等热电材料、硒化锌(ZnSe)和硫系玻璃等红外光学材料。

馏工艺，以源自铜电解精炼阳极泥、硫酸残泥等的工业精目前已公开涉及减压或常压蒸馏等工艺制备高纯硒

硒为原料。而对于源自铅冶炼烟气酸泥回收的高汞硒，传的相关研究较少，而对从铅冶炼烟气酸泥回收的高汞硒为

统方法无法实现将其脱汞。本文以高汞硒为原料（主要杂原料制备高纯硒的相关研究未见有公开资料涉及。

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质为汞、碲、铁，汞含量为24×10），开展蒸馏脱汞试验。高远、吴昊等以纯度为99.9%的硒为原料，采用“氧

实践表明在740～900℃条件下，常压蒸馏工艺通过高温化熔融挥发--乙醇混合溶剂浸出-水合肼还原”化学方

分解硒汞化合物，进而实现汞元素的高效脱除。在此基础法制得5N硒粉，再将其进行两次真空蒸馏制得6N高纯

上，笔者整合“常压蒸馏—减压精馏”两段工艺，即常压硒。该方案对碲元素以及硫、铁、铅等杂质元素的去除效

蒸馏工艺温度为830℃，真空精馏工艺温度为350℃，系统果突出，但未涉及硒原料高汞情况，其原料中汞含量仅为

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压强10Pa，回流时间1h，其中汞元素的脱除率达99.7%，3×10。曹昌威等公开的一种高纯硒减压精馏提纯装置，

实现以纯度为3N的高汞硒为原料，产出6N高纯硒。其能有效分离低沸点杂质，但该设备结构决定了其在连续

高汞硒；常压蒸馏；真空蒸馏；6N高纯硒生产中会出现与硒熔沸点接近的杂质在装置中富集问题，

关键词：

硒这一元素由瑞典化学家JönsJakobBerzelius于1817且装置复杂，其中放料三通阀的可靠性不佳。孔祥峰等综

年发现并命名为Selenium，元素符号Se。其固态有晶体和述了包括化学法、粗硒氧化挥发法、HSe热分解法、离子

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无定形两类同素异形体，晶体硒有红色单斜晶体与灰色六交换法、真空蒸馏法、区域熔炼法等硒提纯技术的研究进

方晶体两种，无定形硒有胶体状、红色粉状、玻璃状三种。展及各种方法优缺点，提出“单一方法难实现高纯硒制备，

硒的熔点为217℃，沸点为685℃。需跟据原料中的杂质种类和含量情况，选择多种工艺组

硒作为一种重要半导体材料，其化合物有宽广的光谱合”的观点。杨斌等公开的一种高纯硒制备方法，以含硒

效应，可用来制作发光器件、光敏材料、光电材料、红外60%至95%的铜电解粗硒渣为原料，经“pH调浆-氧化剂

器件。此外，硒在工业领域中被应用于电解锰，耗硒量达氧化-沉淀过滤-熔炼-真空蒸馏-多级定向冷凝”化学与

1kg/t～2kg/t；可被用作玻璃的脱色剂和着色剂；可被物理混合工艺制得5N高纯硒，该方法通过加入氧化剂调

用作金属添加剂，改善镍铬不锈钢的高速切削性能