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补正续骨丸质量标准研究

贾辉;颜鸣;王作君;马宏达

【摘要】目的:建立并完善军规制剂补正续骨丸的质量标准.方法:采用显微鉴别法

对处方中5味具有显微鉴别特征的药味进行鉴别;对方中续断、何首乌、骨碎补、

鸡血藤、菟丝子运用薄层色谱法进行定性鉴别;样品中柚皮苷的含量测定则运用专

属性较强的HPLC法进行定量测定.色谱条件:色谱柱为WelchromC18柱(200

mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶80);流速为1.0mL/min;检测波长:283

nm;柱温:25℃.结果:显微鉴别特征明显,薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;柚

皮苷在2.5～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为

96.06％,RSD为1.63％(n=6).结论:本次研究所建立和完善的标准在方法上专属性

强,重现性好;在操作上简便易行,省时省力.符合军队质量标准提升的要求,可作为该

制剂列入新版军规的质量标准.

【期刊名称】《世界中医药》

【年(卷),期】2016(011)008

【总页数】4页(P1590-1593)

【关键词】补正续骨丸;质量标准;柚皮苷;HPLC;TLC

【作者】贾辉;颜鸣;王作君;马宏达

【作者单位】沈阳军区总医院药学部,沈阳,110016;沈阳军区总医院药学部,沈

阳,110016;沈阳军区总医院药学部,沈阳,110016;沈阳军区总医院药学部,沈

阳,110016

【正文语种】中文

【中图分类】R284.1

补正续骨丸由何首乌、续断、骨碎补、鸡血藤等11味中药组成，具有补肝肾，活

血脉，强筋壮骨，舒筋活络，祛风除湿，消肿止痛之功效，主要用于治疗骨质增生，

颈椎综合征，腰肌劳损、腰酸腿痛等。依据2013军队医疗机构制剂标准提高科研

专项课题的总体要求，我们从校对制剂处方、明确制剂工艺各详细参数、增加薄层

鉴别药味及建立健全含量测定项等各个方面对原军规制剂补正续骨丸的质量标准进

行提升，力求该制剂经此研究之后，质控水平与现行中国药典同步。本课题在修订

原标准何首乌、菟丝子薄层鉴别的基础上，增加了续断、骨碎补和鸡血藤的薄层鉴

别；建立了方中骨碎补中指标性成分柚皮苷的含量测定。该军规制剂标准经本次提

高完善后，质量稳定，条件可控，更能保证患者安全用药。

高效液相(泵型号W600，紫外检测器型号2487，Waters公司)。柚皮苷标准品

(中国食品药品检定研究院，批号：110722-201312)；续断对照药材(中国食品药

品检定研究院，批号：121033-201311)；大黄素对照品(中国食品药品检定研究

院，批号：110756-200110)；鸡血藤对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：

121173-201103)；菟丝子对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121232-

201102)；补正续骨丸(沈阳军区司令部门诊部，批号、；水为重蒸水(本单位自制)，乙腈(色谱级，Fisher公司)，甲醇(色谱级，

Fisher公司)，其余试剂均为分析纯。

2.1显微鉴别1)鸡血藤：草酸钙簇晶，方晶较多，大小悬殊，稀有更大簇晶，

呈不规则形，少数小方晶只10μm左右，见图1-1。导管多为具缘纹、网纹导管，

见图1-4。2)何首乌：单粒淀粉粒明显可见，类球形粒，脐点呈星状或三叉状，见

图1-2。3)合欢：晶纤维粗大，见图1-3。石细胞多成群、成无色或淡黄色、长方

形或类圆形，见图1-5。4)鹿茸：镜下可见的显微结构如：毛茸碎片，表面多为薄

而透明的扁平细胞，见图1-6。5)狗脊：镜下可见的显微结构如：金黄色的非腺毛，

见图1-7，1-8。

2.2薄层鉴别

2.2.1续断1)取补正续骨丸10g，剪刀剪碎后研钵研细，加入40mL分析甲醇，

经30min超声提取，过滤，滤液水浴蒸干，残渣使用蒸馏水30mL溶解，水饱

和正丁醇振摇提取，每次20mL，重复3次，正丁醇液合并，用正丁醇饱和的1%

NaOH碱液20mL洗涤，重复2次，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水20mL洗

涤1次，弃水液，正丁醇液通风橱挥干，加乙醇1.0mL溶解残渣，即得供试品溶

液[1]。取0.5g续断对照药材，同法制成对照药