红外吸收光谱 (3).ppt

第64页,共69页，星期六，2024年，5月制备主要方法样品加入量控制KBr和样品的烘干研磨压片量控制第65页,共69页，星期六，2024年，5月样品制备技术(2)液体样品的制备a.?液膜法b.液体吸收池法c.样品滴入压好的Kbr薄片上测试(3)气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。第66页,共69页，星期六，2024年，5月(4)特殊样品的制备—薄膜法:a.熔融法:对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b.热压成膜法:对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c.溶液制膜法:将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。样品制备技术第67页,共69页，星期六，2024年，5月多功能反射头适合宝石、玉、不透明薄膜等样品测试第68页,共69页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第69页,共69页，星期六，2024年，5月酸酐的C=O双吸收峰：1820～1750cm-1，两个羰基振动偶合裂分；线性酸酐：两吸收峰高度接近，高波数峰稍强；环形结构：低波数峰强；②羧酸的C=O1700～1725cm-1，氢键二分子缔合体第32页,共69页，星期六，2024年，5月③酯类1725-1750cm-1

C=O（1850?1600cm-1）④醛类饱和：1720-1740cm-1

不饱和：向低波数移动C-H：2820cm-1和2720cm-1⑤酮类比醛低10-15cm-1第33页,共69页，星期六，2024年，5月*饱和醛(酮)1740-1720cm-1；强、尖；不饱和向低波移动；醛，酮的区分？第34页,共69页，星期六，2024年，5月4.X—Y伸缩振动区，X—H变形振动区（1500-400cm-1）C-O，C-X的伸缩振动；C-H，N-H的变形振动；C-C骨架振动等。指纹区(1350?650cm-1),较复杂。精细结构的区分。900-650cm-1顺、反结构区分苯环的取代类型（图10-8表10-2）10.6.2分子结构与吸收峰

1380-1370cm-1:甲基对称变形振动1300-1000cm-1：强吸收，c-o伸缩振动第35页,共69页，星期六，2024年，5月*基团吸收带数据第36页,共69页，星期六，2024年，5月常见基团的红外吸收带特征区指纹区500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HC?NC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氢键）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HC?CC=C第37页,共69页，星期六，2024年，5月10.7影响基团频率位移的因素影响基团频率位移的因素大致可分为内部因素和外部因素。外部因素试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外部因素都会引起频率位移。一般气态时C=O伸缩振动频率最高，非极性溶剂的稀溶液次之，而液态或固态的振动频率最低。同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的差异，因此在查阅标准图谱时，要注意试样状态及制样方法等。第38页,共69页，星期六，2024年，5月内部因素1）电子效应（i）诱导效应（I效应）：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生位移。即吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（兰移）例如，羰基（C=O）的伸缩振动，随着连接基团电负性的变化，C=O的伸缩振动频率变化情况如下：1715cm-11800cm-11828cm-11928cm-110.7影响基团频率位移的因素第39页,共69页，星期六，2024年，5月（ii）共轭效应（M效应）：共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，结果使原来的双键略有伸长（即电子云密度降低），力