【2025人教版化学复习讲义】第十六章　第72练　以物质制备为主的综合实验.docx

1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是_________________________________________________________。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________________，

还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________________________。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。

A．20℃B．30～35℃C．42～100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是______________________________________________

______________________________________________________________________________。

2．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)：

相关信息如表所示：

物质

熔点/℃

沸点/℃

密度/(g·cm－3)

其他

2-丁醇

－114.7

99.5

0.81

与水互溶

2-氯丁烷

－131.3

68.2

0.87

微溶于水，碱性水解

[实验步骤]

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100mL12mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68mL2-丁醇，加热一段时间。

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115℃以下的馏分。

步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。

步骤4：滤液经进一步精制得产品。

回答下列问题：

(1)Ⅰ中应放置的仪器是______________(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中应放置的仪器是______________________________________________________________________________。

(2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是____________________________________________

______________________________________________________________________________。

(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。

①10%Na2CO3溶液洗涤

②加入CaCl2固体

③蒸馏水洗涤

用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_______________________________________。

(4)步骤4中滤液进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。

(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________________________________________________________________________。

3．(2023·辽宁，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

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