HJ 1224-2021 环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨 质谱法.docxVIP

i

HJ1224—2021

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 4

8分析步骤 6

9结果计算与表示 9

10准确度 10

11质量保证和质量控制 10

12废物处置 11

附录A（资料性附录）有机氯农药一览表 12

附录B（规范性附录）方法检出限和测定下限 13

附录C（资料性附录）有机氯农药标准物质使用示例 14

附录D（资料性附录）高分辨气相色谱-高分辨质谱测定参数示例 17

附录E（资料性附录）方法的准确度 20

ii

HJ1224—2021

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中有机氯农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A、附录C～附录E为资料性附录，附录B为规范性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、中国计量科学研究院、中国检验检疫科学研究院、清华大学和中持依迪亚（北京）环境检测分析股份有限公司。

本标准生态环境部2021年12月16日批准。

本标准自2022年3月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

1

HJ1224—2021

环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准样品等具有毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

本标准适用于环境空气气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、氧化氯丹、顺式-环氧七氯、反式-环氧七氯、反式-氯丹、2,4-DDE、反式-九氯、顺式-氯丹、硫丹-Ⅰ、4,4-DDE、狄氏剂、2,4-DDD、异狄氏剂、2,4-DDT、顺式-九氯、4,4-DDD、硫丹-Ⅱ、4,4-DDT和灭蚁灵共25种有机氯农药的测定。参见附录A。

当采样体积为30m3（标准状态），浓缩定容体积为20μl时，六氯苯的检出限为0.9pg/m3，测定下限为3.6pg/m3；当采样体积为1200m3（标准状态），浓缩定容体积为20μl时，除六氯苯外其他有机氯农药的检出限为0.006pg/m3～0.03pg/m3，测定下限为0.024pg/m3～0.12pg/m3。详见附录B。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ691环境空气半挥发性有机物采样技术导则

HJ900环境空气有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

3方法原理

本方法采用主动采样器将环境空气颗粒物和气相中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，向采样后的滤膜和PUF上加入同位素标记的提取内标，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化等操作后，向其中加入同位素标记的进样内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。

4干扰和消除

样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择弗罗里硅土、石墨化碳黑等净化柱去除干扰，详见7.3.4。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水。

5.1丙酮（C3H6O）：农残级。

2

HJ1224—2021

5.2正己烷（C6H14）：农残级。

5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

5.4壬烷（C9H20）：农残级。

5.5甲苯（C7H8）：农残级。

5.6正己烷-二氯甲烷混合溶剂。

正己烷（5.2）和二氯甲烷（5.3）按1:1体积比混合。

5.7无水硫酸钠