HJ 1219-2021 环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10准确度 6

11质量保证和质量控制 6

12废物处置 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气和废气中吡啶的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心。

本标准验证单位：辽宁省大连生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、山西省太原生态环境监测中心、河北省保定生态环境监测中心、天津市滨海新区生态环境监测中心和天津市环科检测技术有限公司。

本标准生态环境部2021年12月16日批准。

本标准自2022年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法

警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。

本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。

当采集环境空气和无组织排放监控点空气，采样体积为30L，吸收液定容体积为10ml时，方法检出限为0.02mg/m3，测定下限为0.08mg/m3；当采集固定污染源有组织排放废气，采样体积为30L，吸收液定容体积为50ml时，方法检出限为0.09mg/m3，测定下限为0.36mg/m3。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T16157

固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法

HJ/T55

大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194

环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T397

固定源废气监测技术规范

3方法原理

环境空气和废气中的吡啶经酸性吸收液吸收，将吸收液置于密封的顶空瓶中，在碱性条件下，顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相达到热力学动态平衡。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。

4干扰和消除

在本方法规定的实验条件下，样品中部分被硫酸吸收液吸收的挥发性有机物可能会干扰测定，可通过采用极性不同的色谱柱进行分离以去除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有机物的水。5.1吡啶（C5H5N）：纯度应≥99.5%，避光冷藏保存。

5.2硫酸：ρ=1.84g/ml，优级纯。

5.3氢氧化钠（NaOH）：片状，优级纯。

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5.4氯化钠（NaCl）：在400℃加热4h，稍冷后转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。5.5硫酸吸收液：c(H2SO4)=0.1mol/L。

移取5.4ml硫酸（5.2）加入1L水中，混匀。临用现配。5.6吡啶标准贮备液：ρ(C5H5N)=10.0mg/ml。

准确称取0.250g（精确到±0.1mg）吡啶（5.1），移入装有少量水的25ml棕色容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4℃以下冷藏，密闭避光可保存2个月。也可直接购买有证标准溶液，参照标准证书进行保存。

5.7吡啶标准使用液：ρ(C5H5N)=1.00mg/ml。

准确移取1.00ml吡啶标准贮备液（5.6）于10ml棕色容量瓶中，用水稀释定容至标线，配制成吡啶标准使用液，4℃以下冷藏，密闭避光可保存7d。

5.8载气：氮气，纯度≥99.999%。5.9燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。

5.10助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

6仪器和设备

6.1空气采样器：采样流量范围0.1L/min～1.0L/