HJT 28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法.docxVIP

目次

1适用范围 (1)

2方法原理 (1)

3引用标准 (1)

4试剂和材料 (2)

5仪器 (3)

6样品采集和保存 (4)

7分析步骤 (5)

8计算和结果表示 (5)

9精密度和准确度 (6)

10说明 (6)

附录A(标准的附录) (7)

附加说明 (7)

1

国家环境保护总局标准

固定污染源排气中氰化氢的测定

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

HJ/T28—1999

Stationarysourceemission—Determinationofhydrogencyanide—

Iso—nicotinic-acid-3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolonespectrophotometricmethod

1适用范围

1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。

1.2在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为2×10-3mg/m3,定量测定的浓度范围为0.0050～0.17mg/m3。在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09mg/m3,定量测定浓度范围为0.29～8.8mg/m3。

1.3硫化氢和氧化剂(如Cl?)存在对测定有干扰。

2方法原理

用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN),在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰(CNCl),氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。

反应方程式如下：

色化合物)

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文：GB16297—1996大气污染物综合排放标准

GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。

国家环境保护总局1999-08-18批准2000-01-01实施

HJ/T28—1999

2

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1符合二级实验用水质量指标的纯水。

4.2氢氧化钠。

4.3冰乙酸。

4.4氯化钠。

4.5硝酸银。

4.6氰化钾。

4.7无水磷酸二氢钾。

4.8无水磷酸氢二钠。

4.9铬酸钾。

4.10氯胺T。

4.11试银灵(对二甲胺基亚苄基罗丹宁)。

4.12异烟酸。

4.13吡唑啉酮。

4.14N,N-二甲基甲酰胺。

4.15氢氧化钠溶液：c=2%。

称取2g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.16氢氧化钠溶液：c=0.1%。

称取1g氢氧化钠(4.2)溶解于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.17氢氧化钠吸收液A:c(NaOH)=0.05mol/L。

称取2g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。4.18氢氧化钠吸收液B:c(NaOH)=0.1mol/L。

称取4g氢氧化钠(4.2)溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。4.19乙酸溶液：0.6%。

移取冰乙酸(4.3)3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.20氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.0200mol/L。

将氯化钠(4.4)置于瓷坩埚内，经400～500℃灼烧至无爆裂声后，于干燥器内冷却。称取1.169g氯化钠于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，并稀释至标线，混合均匀。

4.21硝酸银标准溶液：

称取3.4g硝酸银(4.5),溶解于水中并稀释至1000ml。贮于棕色细口瓶中。

标定：吸取氯化钠标准溶液10.00ml,置于150ml锥形瓶中，加水50ml及4～5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅砖红色。记下读数(V)。平行滴定所消耗硝酸银标准溶液体积之差应不大于0.04ml。

取水60ml,同法做空白滴定。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：

式中：c(AgNO?)——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;

V、V?——分别