X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷.docx

16ANHUIMETALLURGY2012年第3期

X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷

奚居柏何雪峰

(马鞍山钢铁股份有限公司)

摘要建立了X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的方法。试样以四硼酸锂做熔剂、溴化铵做脱模剂制备玻璃熔片，以标准物质和高纯碳酸钙制备标准样片做校正曲线，应用基本参数法进行校正回归，试样测定结果的相对标准偏差(n=10)RSD在0.20%～3.50%之间。用化学法同时进行比对试验，两种方法的测定结果相符，满足石灰石、冶金石灰的检测需求。

关键词X射线荧光光谱法石灰石冶金石灰熔融相对标准偏差

DeterminationofCalciumOxide,MagnesiumOxide,SiliconDioxideandPhosphorusinLimestoneandMetallurgicalLimeusingXRF

XiJubaiHeXuefeng

(MaanshanIronSteelCo.Ltd.)

AbstractAmethodtodeterminecalciumoxide,magnesiumoxide,silicondioxideandphosphorusinlimestoneandmetallurgicallimebyusingX-rayfluorescencespectrometry(XRF)wasestablished.Lithiumtetraboratewasusedasfluxingagentandammoniumbromideasmouldlubricanttoprepareglassfusepiece,whilestandardmaterialandhigh-puritycalciumcarbonatewasusedtopreparestandardsamplepieceforcalibrationcurve;andfundamentalpa-rametermethodwasadoptedtocalibrateregression.Therelativestandarddeviation(n=10)RSDofsamplemeas-urementsrangedbetween0.20%-3.50%.Comparativetestswerecarriedoutsimultaneouslyusingchemicalmethod.Measurementresultsofthetwomethodswereinconformity,satistyingtherequirementsoflimestoneandmetallurgicallimeanalysis.

KeywordsXRFlimestonemetallurgicallimemeltingRSD

0前言

作为冶金生产辅料的石灰石、冶金石灰，其化学成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷的传统分析方法是化学法，分析周期长、操作繁琐、效率低，并且对主要成分CaO、SiO?的测定有较大的误差，越来越不适应快速生产节奏需要。X射线荧光光谱法应用于石灰石测定已有报道[1-2],但未见X荧光分析冶金石灰的应用，其主要原因是冶金石灰易吸潮、无标准物质，不能有效建立X荧光分析工作曲线，且X荧光分析冶金石灰结果的准确性较难验证。本工作采用X射线荧光光谱玻璃熔融法分析了石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷量，用石灰石、

高纯碳酸钙等标准物质配成不同含量梯度的系列校准样，制作工作曲线，方法简便快捷，准确度满意。

1试验部分

1.1仪器和试剂

PW2640多道同时式X射线荧光光谱仪，高温电阻炉，NH?Br溶液(0.2000g/mL),四硼酸锂、碳酸钙为高纯试剂，其余试剂为分析纯。

1.2仪器工作条件

各元素测定条件见表1。

1.3试验方法

1.3.1标准样品的制备

作者简介：奚居柏，高级工程