HPLC测定鱼鳔补肾丸(水蜜丸)中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量 .pdfVIP

HPLC测定鱼鳔补肾丸(水蜜丸)中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含

量

张元杰;周兰;来国防

【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)用于鱼鳔补肾丸(水蜜丸)中松果菊苷和

毛蕊花糖苷的含量测定.方法:采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250

mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-,检测波长为330nm.

结果:松果菊苷进样量在0.491～7.861μg范围内,毛蕊花糖苷进样量在0.260～

4.155μg范围内,线性关系良好(r=0.9999);松果菊苷平均加样回收率为99.5％

(RSD为1.3％,n=9),毛蕊花糖苷平均加样回收率97.2％(RSD为1.9％,n=9).结论:

该法简便,准确,可用于鱼鳔补肾丸(水蜜丸)的质量控制.

【期刊名称】《商丘师范学院学报》

【年(卷),期】2017(033)009

【总页数】4页(P24-27)

【关键词】鱼鳔补肾丸(水蜜丸);高效液相色谱;松果菊苷;毛蕊花糖苷

【作者】张元杰;周兰;来国防

【作者单位】云南省食品药品监督检验研究院,云南昆明650011;云南省食品药品

监督检验研究院,云南昆明650011;云南省食品药品监督检验研究院,云南昆明

650011

【正文语种】中文

【中图分类】O652.63

鱼鳔补肾丸(水蜜丸)收载于国家食品药品监督管理局药品标准YB及

YB，由鱼鳔胶、杜仲、肉苁蓉等15味药制成，具有补肾益精的功效，

主治肾阳虚弱，肾精亏损所致的头昏，眼花，耳鸣，腰痛膝软[1-2].本品现行标准

相对简单，未收载肉苁蓉等补肾阳关键药味的检测项目.因此本实验参考《中国药

典》2015年版一部及相关文献报道[3-4]，建立了高效液相色谱法，用于鱼鳔补肾

丸(水蜜丸)中松果菊苷及毛蕊花糖苷的测定，并进行了方法学验证.

1.1仪器

1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；BP211D电子天平(德国赛多利斯公司)；

Ulupure超纯水制备系统(成都优普公司).

1.2试药

松果菊苷对照品(批号，含量为98.88%，成都曼斯特生物科技有限公

司)，毛蕊花糖苷(批号：111530-201411，含量为94.4%，中国食品药品检定研

究院)；鱼鳔补肾丸(水蜜丸)样品(云南腾药制药股份有限公司，批号：161031、

170150、170249；云南良方制药有限公司，批号；甲醇为色谱纯，

水为超纯水.

2.1色谱条件

AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)以甲醇为流动相A，

水为流动相B，流速：1.0mL·min-1，梯度洗脱，洗脱程序为0～10min，26%

A，10～13min，26%～29%A，13～45min，29%A；检测波长为330nm；

柱温30℃.

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液

取松果菊苷对照品及毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL

含松果菊苷0.786mg，毛蕊花糖苷0.415mg的溶液，作为对照品溶液.

2.2.2供试品溶液

取本品适量，研细，取约5.0g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入

50%甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30min，超声处理45min(功率

250W，频率35kHz)，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，

滤过，取续滤液，即得.

2.2.3缺肉苁蓉阴性对照溶液

取除肉苁蓉外的14味药材，依处方制备缺肉苁蓉阴性样品，按“2.2.2”项下方法，

制备缺肉苁蓉阴性对照溶液.

2.3专属性试验

分别吸取对照品溶液、供试品溶液及缺肉苁蓉阴性对照溶液各10μL，注入液相色

谱仪，按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图.供试品色谱图中呈现与松果菊苷、

毛蕊花糖苷对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，且与杂质峰分离良好，阴性样品

无干扰，该方法专属性较好，结果见图1.

2.4线性关系考察

精密吸取“2.2.1”项下的对照品溶液，用50%甲醇逐