海产品中氚的测定 管式燃烧法.docxVIP

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海产品中氚的测定管式燃烧法

1范围

本文件规定了管式燃烧法分析和测定海产品中氚的方法和步骤。

本文件适用于鱼、虾、蟹、贝、藻类等海产品中氚的测定。水产品中氚的测定可参考使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T10259液体闪烁计数器

3术语和定义

3.1下列术语和定义适用于本文件。

管式燃烧法tubefurnaceoxidationcombustionmethod

经冷冻干燥后的海产品样品置于管式氧化燃烧装置中，在氧气、氮气等混合气体的流动氛围内，加热氧化燃烧，产生的水蒸气被冷凝，实现海产品中有机氚的收集。

3.2

组织自由水氚tissuefreewatertritium，TFWT

海产品内不与其他组织成分相结合的游离态水中氚通常称为组织自由水氚。本标准组织自由水氚样品指生物鲜样经真空冷冻干燥处理后收集的液态水样品中的氚。

3.3

有机结合氚organicallyboundtritium，OBT

海产品内以氢键形式与蛋白质、多糖、磷脂等固体物质相结合存在的氚。本标准中的有机结合氚样品指真空冷冻干燥或烘箱烘干后获取的海产品干样经管式氧化燃烧后收集的液态水样品中的氚。

3.4

探测效率detectionefficiency

在一定的探测条件下，测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射出的该种粒子总数的比值。

3.5

干鲜比ratioofdrytofresh

1000g海产品鲜样经干燥处理后所得的干重（g）与海产品鲜样质量（g）的比值，单位为g/g。

4方法原理

海产品鲜样经真空冷冻后，存在于组织、细胞和细胞间隙中游离态的水结冰，利用升华原理，固态冰升华为水蒸气，再经过冷冻和解冻后，成为组织自由水，经纯化后与闪烁液混匀，用液体闪烁计数器测定样品中组织自由水氚的含量。

干燥后的海产品样品放入管式氧化燃烧装置中，通入设定比例的氧气、氮气等混合气体，预设升温程序，加热氧化燃烧，海产品中有机结合氚转化成水蒸汽后通过冷凝收集形成冷凝水。冷凝水中加入高锰酸钾和碳酸钠后常压蒸馏，纯化所得水样品与闪烁液混匀，用液体闪烁计数器测定样品中有机结合氚的含量。

5试剂和材料

5.1高锰酸钾（KMnO4）。

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5.2无水碳酸钠（Na2CO3）。

5.3葡萄糖（C6H12O6）。

5.42,5-二苯基恶唑，简称PPO，闪烁纯。

5.51,4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯，简称POPOP，闪烁纯。

5.6甲苯（C6H5CH3）。

5.7聚乙二醇辛基苯基醚，TritonX-100。

5.8闪烁液：取6.000gPPO（见5.5）和0.300gPOPOP（见5.5）放入1000ml容量瓶中，用甲苯（见5.6）和TritonX-100（见5.7）体积比2.5:1的混合溶剂稀释至刻度。摇匀后放入暗箱保存。也可购买市售的应用于氚测量的商用闪烁液。

5.9高纯氮气。

5.10高纯氧气。

5.11氚标准溶液，经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。

5.12氚本底水：深地下水、低水平矿泉水或冰川水。

6仪器和设备

6.1真空冷冻干燥机，冷阱温度-70℃±10℃。

6.2管式氧化燃烧装置，温度可达1000℃±10℃。

6.3液体闪烁计数器：仪器性能指标满足GB/T10259的要求。

6.4电解浓集装置。

6.5分析天平，感量1mg。

6.6蒸馏烧瓶，50mL，配套蛇形冷凝管和电加热套等。

6.7蒸馏烧瓶，500mL，配套蛇形冷凝管和电加热套等。

6.8冷冻干燥设备。

6.9电导率仪。

6.10酸度计。

6.11粉碎机。

6.12冷阱。

6.13烘箱。

6.14生物水分仪。

6.15样品瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃，20mL。

6.16一般实验室常用仪器和设备，如冰箱、烧杯等。

7样品采集与制备

7.1样品的采集与保存

采集海产品可食部分作为分析样品，如需洗涤的样品，用水迅速清洗，洗净后用清洁干布擦去表面水分或晾干至表面水分除净，立即称量。

若样品不能及时处理，应于0℃~4℃保鲜。记录样品名称、采样时间、采样地点及鲜重等相关信息。

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