人教版高考化学一轮总复习精品课件 第十章 化学实验 第3讲 物质的制备.pptVIP

实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为(填字母)。?A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反应装置中应选用(填“直形”或“球形”)冷凝管,当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是。?(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理:。?(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。?(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是。?(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填字母)。?A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。?答案(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气2+5H2C2O4+6H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶解析(1)反应物总体积略大于100mL,根据三颈烧瓶的使用原则,适合选择250mL的三颈烧瓶。(2)冷凝管在该实验中起冷凝回流作用,为增大蒸气与冷却水的接触面积,提高冷却效果,选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低,且不溶于水,回流液中无油珠,则证明甲苯已经被氧化完全。(3)NaHSO3具有还原性,可用于除去过量的KMnO4,避免在后续操作中加入的浓盐酸与KMnO4发生反应产生氯气。H2C2O4中C的化合价为+3价,酸性条件下被氧化为CO2,(Mn的化合价为+7价)被还原为Mn2+,利用得失电子守恒等配平方程式即可。(4)由题目所给方程式可知,KMnO4氧化时,被还原为MnO2,故“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分为MnO2。(5)因苯甲酸易升华,若干燥时温度过高,会导致苯甲酸损失。(6)纯度测定时,得到下列关系式:122g 1molm 0.01000mol·L-1×21.50×10-3L列方程可解得m=0.02623g。92g 122g1.5mL×0.867g·mL-1 m列方程可解得m≈1.72g。(7)利用苯甲酸在热水、冷水中的溶解度差异,可采用在水中重结晶的方法提纯。归纳总结有机制备实验题的解题思路(1)分析制备流程。(2)熟悉重要仪器。(3)找准答题思路。根据题给信息,初步判定物质的性质有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解度,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解度主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的