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超微粉碎对黄连解毒散中成分溶出的影响

刘永录;李艳玲;赵玉丛;于瑞

【摘要】@@超微粉碎目的是通过超微粉碎增大药物颗粒的比表面积、促进溶出、

提高生物利用度、从而提高药效,最终达到节省药材资源的目的[1].微粉化技术在中

药材及方剂中的应用研究是目前中药现代化的研究热点之一.本试验通过对黄连解

毒散中主要药效成分小檗碱、黄芩苷、栀子苷的溶出量和溶出速度进行比较,初步

探讨其溶出特性,为黄连解毒散超微粉体的应用与粒径控制提供试验依据.

【期刊名称】《中国兽医杂志》

【年(卷),期】2011(047)006

【总页数】4页(P50-53)

【作者】刘永录;李艳玲;赵玉丛;于瑞

【作者单位】郑州牧业工程高等专科学校药物工程系,河南,郑州,450011;郑州牧业

工程高等专科学校药物工程系,河南,郑州,450011;郑州牧业工程高等专科学校药物

工程系,河南,郑州,450011;河南省康星药业有限公司,河南,郑州,451464

【正文语种】中文

【中图分类】S853.74

超微粉碎目的是通过超微粉碎增大药物颗粒的比表面积、促进溶出、提高生物利用

度、从而提高药效,最终达到节省药材资源的目的[1]。微粉化技术在中药材及方剂

中的应用研究是目前中药现代化的研究热点之一。本试验通过对黄连解毒散中主要

药效成分小檗碱、黄芩苷、栀子苷的溶出量和溶出速度进行比较,初步探讨其溶出

特性,为黄连解毒散超微粉体的应用与粒径控制提供试验依据。

1材料

1.1药材黄连解毒散由黄连、黄柏、黄芩和栀子(均购自安徽亳州市)按规定比例混

合而成。黄连解毒散普通粉由粉碎机粉碎,过80目筛。黄连解毒散超微粉由河南康

星药业有限公司采用超微粉碎技术制成,过400目筛。

1.2仪器Waters液相色谱仪和Waters.2487双波长UV检测器(美国Waters公

司)、BS-210S型电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)、超微粉碎机(开封市同创

超细粉体工程技术开发中心)。

1.3试剂黄芩苷(批号:110715-201016)、栀子苷(批号:110749-220714)和小檗碱

(批号:110713-200911)标准对照品(由中国药品生物制品检定所提供),甲醇和乙腈

为色谱纯,H3PO4和十二烷基磺酸钠为分析纯,水为重蒸馏水。

2方法与结果

2.1小檗碱的测定

2.1.1色谱条件色谱柱为Nova-PakC18(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.1%

磷酸水(30∶70),内含1g/L十二烷基磺酸钠,流速1mL/min,柱温30℃,波长346

nm。

2.1.2对照品溶液的制备精密称取小檗碱对照品适量,加甲醇制成200μg/mL溶液,

即得。

2.1.3线性关系考察精密吸取对照品溶液0.5μL,1μL,2μL,5μL,10分μ别L进样,按上

述色谱条件测定峰面积,以对照品量为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方

程:y=21.973x+28.999,r=0.9999(n=6),说明小檗碱在10～200μg/mL呈良好的

线性关系。

2.1.4精密度试验吸取对照品溶液10μL,重复进样5次,测定相应的峰面积,RSD为

0.032%,说明精密度良好。

2.1.5重复性试验称取同一批样品5份,按供试品溶液的制备方法处理后,分别进样

10μL,测得小檗碱的含量14.17mg/g,结果RSD为1.72%(n=5)。

2.1.6回收率试验分别精密称取已知含量的样品5份,精密加入一定量的小檗碱对

照品,按超声波提取方法分别制备供试品,在上述色谱条件下进行测定,计算加样回收

率,结果平均回收率为97.6%,RSD为0.65%。

2.1.7样品液的制备样品液1的制备:取黄连解毒散普通粉和超微粉末适量,精密称

定,置三角烧瓶中,加分析纯甲醇30mL,超声提取0.5h,滤入100mL量瓶中,以分

析纯甲醇洗涤三角烧瓶和滤渣一并滤入量瓶中,定容至刻度,摇匀,用0.22m滤膜过

滤,即得[2]。

样品液2的制备:取黄连解毒散普通粉和超微粉粉末约1.0g,各精密称定4份,分别

置具塞锥形瓶中,加入甲醇25mL,密塞,静置浸泡,分别于5、10、20、30min时滤

过,量取续滤液10mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.22μm滤膜过滤,

即得。

2.1.8样