人教版高考化学一轮总复习精品课件 第10章 化学实验 第48讲物质制备的综合实验.pptVIP

名师点拨(1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中;若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若开始忘加碎瓷片(或沸石),需冷却后补加。突破命题视角1.(2023·浙江丽水、湖州、衢州高三联考节选)对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原料,可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水,微溶于冰水,在pH为4.7~4.9时溶解度最小。Ⅰ.合成原理:Ⅱ.实验步骤:步骤1:将2.60g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中,加入60mL水、2.0g乙酸钠和8.0g高锰酸钾,不断搅拌下温和加热约30min。步骤2:当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时,停止加热。趁热过滤,用少量热水洗涤沉淀。合并滤液,冷却至室温,用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2,过滤析出的固体。步骤3:将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略),加入盐酸(1∶1),加热回流30min。再向烧瓶中加入20mL水及适量活性炭,加热沸腾5min,趁热过滤。步骤4:待滤液冷却后,操作Ⅰ,过滤,自然干燥,得浅黄色针状晶体。请回答:(1)步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO4氧化的离子方程式为______________________________________________________________?。?(2)步骤2中若所得滤液呈紫红色,可用少量的溶液处理(必要时可加热)。?A.KHSO3 B.CH3CH2OHC.H2SO4 D.NaOHAB(3)下列有关步骤3的说法正确的是。?A.装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸B.使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质C.为减少杂质的析出,可增加水的用量D.加热回流时,若冷凝管中气雾上升过高,应降温(4)为得到尽可能多的产品,步骤4中操作Ⅰ为。?ABD用NaOH溶液中和至pH为4.7~4.9,转至冰水浴中继续冷却解析(1)高锰酸钾有强氧化性,能与和苯环直接相连的甲基发生氧化还原反应,反应有大量沉淀物出现,说明生成MnO2,离子方程式为(2)所得滤液呈紫红色是因为溶液中含有高锰酸钾,高锰酸钾有氧化性,可以加入具有还原性的试剂进行处理,四种物质中KHSO3和CH3CH2OH具有还原性,故选AB。(3)因盐酸有挥发性,加热更易挥发,所以烧杯中的溶液是吸收HCl的,反应迅速容易造成倒吸,所以倒扣的漏斗可以防止倒吸,A正确;活性炭有吸附性,所以加入活性炭可以除去溶液中的杂质,B正确;增加水的用量会使产品溶解的量增多,不利于产品的析出,C错误;加热回流时,若冷凝管中气雾上升过高,说明产生的蒸汽不能及时冷凝成液体,则需要降低温度使蒸汽量减少,及时冷凝成液态回流,避免造成产品的损失,D正确。(4)对氨基苯甲酸易溶于热水,微溶于冰水,在pH为4.7~4.9时溶解度最小,所以用NaOH溶液中和至pH为4.7~4.9,再转至冰水浴中继续冷却,就能得到尽可能多的产品。2.(2023·浙江宁波高三选考)实验室以液态环己醇()为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体的实验流程如图:已知每100g水中己二酸的溶解度如表:温度/℃15255070100溶解度/g1.442.38.4834.1160环己醇被高锰酸钾氧化时的实验装置如图,请回答:(1)①用仪器b滴加环己醇时,需逐滴加入的原因是。?②若发现b中有环己醇残留偏多,可以向b中加入(填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性,防止产率降低。?(2)加盐酸的目的是?。?(3)用重结晶法提纯己二酸,提纯过程中需要用活性炭脱色,请从下列选项中选出合理的操作并排序。()→(