物理吸附仪用杜瓦瓶和液氮的操作规程(1) .pdfVIP

物理吸附仪⽤杜⽡瓶和液氮的操作规程（1）

物理吸附仪⽤杜⽡瓶和液氮的操作规程

本⽂主要涉及物理吸附仪⽤杜⽡瓶，和⽤它储存液氮或者液氩的操作规程。对于液氧等易燃易爆危险品的操作，详见对应的危

险品使⽤规程。包括如下内容：1．杜⽡瓶的由来、结构特点和保温原理

2．液氮和杜⽡瓶的安全性和操作注意事项

3．物理吸附仪⽤液氮杜⽡瓶的使⽤原理和特点

4．物理吸附仪⽤杜⽡瓶的种类

5．杜⽡瓶发⽣破碎的原因、防范措施和安全性

6．往杜⽡瓶⾥加液氮步骤和注意事项

7．杜⽡瓶⽇常维护、保养和运输

8．在异常情况下的应急处理⽅法

9．评价杜⽡瓶保温性能的指标—蒸发率

1.杜⽡瓶的由来、结构特点和保温原理

杜⽡瓶是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜⽡爵⼠于1892年发明（Sir.JamesDewar）。他的这⼀发明满⾜了当时⼈们迫切

需要寻找⼀种保存低温液体的容器，从⽽降低⽣产成本。他当年发明的实物⾄今被保存在英国化学博物馆（见下图照⽚）。

它是⼀个双层玻璃容器，两层玻璃胆壁都涂满银，形成镜⾯状态，然后把两层壁间的空⽓抽掉，形成真空的容器。

图1Sir.JamesDewar先⽣图2杜⽡瓶发明原型

杜⽡先⽣⼜于1893年1⽉20⽇⼜发明了另外⼀种⾦属内胆的低温恒温器，被称为：cryostat。（上图为JamesDewar爵⼠）

图3杜⽡瓶保温原理图4杜⽡瓶原理模型

杜⽡瓶的保温原理（如图3和4所⽰）：

热传递有三种⽅式：热传导、热对流、热辐射。

热传导就是：当⽓体内温度不均匀时，就会有热量从温度较⾼处传递到温度较低处。杜⽡瓶是具有双层薄壁的玻璃容器。假设

杜⽡瓶的双层玻璃薄壁之间的间距为l,内外薄壁的温度分别为a和b。当两薄壁之间的空间被抽成⾼真空度时，其内⽓体压强很

低时，内部⽓体分⼦数很少，分⼦平均⾃由程被放⼤，这时两壁之间的间距l⼩于等于分⼦的平均⾃由程m(平均⾃由程就是分

⼦之间在连续两次碰撞之间所通过的⾃由路程的平均值)，每个分⼦连续被碰撞两次需要通过很长的距离m，这个距离⽐l⼤。

⽽任⼀分⼦与内壁相碰就获得温度a所对应的平均热动能e1,然后这个分⼦将⽆碰撞的跑到外壁和外壁碰撞，能量变为外壁温度

b所对应的平均热动能e2。分⼦的⼏乎可以认为独⽴⽆⼲扰⽆碰撞的往返于两壁之间进⾏着能量的传递。这种能量的传导体现

为分⼦⾃⾝平均热动能的变化(在e1和e2之间变化)。由于单位体积的分⼦数也就是参与碰撞运送能量的分⼦数被减少，热传导

速率被降低，所以导致导热性减弱，两瓶壁间隙抽成真空以削弱热对流，于是达到了保温的效果。这种保温效果也是双向的，

即使瓶内低温物质能量流失减慢，也使低温物质不受外界环境的影响;同时也不让外界受瓶内温度的影响。另外材料也是⼀⼤

关键，最普通的采⽤玻璃为主材料，玻璃本⾝也是热的不良导体，镀银的玻璃则可以将容器内部向外辐射的热能反射。反过

来，⼜可以防⽌外⾯的热能辐射到瓶内。杜⽡瓶巧妙地削弱的三个热的传递⽅式热传导、热对流、热辐射，达到了良好的保温

存放效果。

2．液氮和杜⽡瓶的安全性和操作注意事项

2.1安全性

2.1.1液氮是⼀种超低温液体(-196℃)，如溅到⽪肤上会引起类似烧伤⼀样的冻伤，因此在以下操作时要格外注意：

a.往杜⽡瓶内充⼊和倒出液氮时，要严格按照操作规程（见后）；

b.在搬运装满液氮的杜⽡瓶放到仪器上时要防⽌从⼿中滑落；

c.在往ASAP2020冷阱处悬挂杜⽡瓶时，不要动作过快，防⽌液氮会从瓶

⼝处飞溅，避免造成烫伤。

2.1.2存放液氮的液氮罐环境要求是它不能被阳光直晒，周围温度也是适当低。有些操作者误以为⽤塞⼦塞紧罐⼝，就可以避

免液氮挥发，减少液氮的消耗，这是⼀种错误的做法和想法！严禁⽤其它塞⼦代替专⽤罐盖塞进罐⼝，禁⽌使⽤密封性好的塞

⼦封闭罐⼝。这样会导致罐内低温液氮持续蒸发，罐内氮⽓压⼒持续增⾼⽽导致，液氮罐被⾼压损坏，甚⾄产⽣罐体破碎的严

重后果。

2.1.3存放液氮罐区域和往杜⽡瓶内倒⼊液氮的操作区域，务必要通风好。由于液氮会挥发成氮⽓，当房间通风条件差时，会

导致局部氮⽓浓度过⾼，空⽓中的氧⽓浓度降低。当操作者⾝处于这样环境中，当吸⼊⾼浓度的氮⽓（或者氩⽓）会出现缺氧

症，导致头昏、恶⼼、呕吐、昏迷甚⾄死亡。当氧⽓含量低于19%的地⽅要禁⽌⼈员进⼊，否则要戴上呼吸器。如氧⽓浓度低

于8%，⼈会在没有任何迹象的情况下导致昏迷和死亡。

2.2操作注意事项

实验室⼈员在进⾏涉及液氮和杜⽡瓶操作时要严格遵照规定的操作步骤。必须穿戴防护装置，否则就有可能造成冷灼伤。（详

见后续的操作步骤）。

长期存放液氮的房间应经常开窗通风、换⽓。

3．物理吸附