盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法编制说明.docxVIP

盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的

检测方法

编制说明

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一、工作简况

（一）任务来源

根据2020年全国标准化工作要点，大力推动实施标准化战略，持续深化标准化工作改革，加强标准体系建设，提升引领高质量发展的能力。依据《中华人民共和国标准化法》，以及《团体标准管理规定》相关规定，中国中小商业企业协会决定立项，武汉九州钰民医药科技有限公司等相关单位共同制定《盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法》团体标准。于2023年8月11日，中国中小商业企业协会发布了《盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法》团体标准立项通知，正式立

项。

（二）背景

硫酸二甲酯为盐酸环丙沙星起始物料合成线路中使用的溶剂，为2A类致癌物，故对盐酸环丙沙星中硫酸二甲酯进行控制。目前对硫酸二甲酯的检测方法主要采用分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。分光光度法是通过比色定量，专属性和精密度较差；硫酸二甲酯极性很大，不具备敏感的紫外吸收基团，使用液相色谱检测需要通过衍生化后检测，操作繁琐，专属性和精密度

较差；使用气相色谱氢焰离子化检测器，灵敏度不够。

环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2～4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、

金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。

盐酸环丙沙星片在临床上用于敏感菌引起的：（1）泌尿生殖系统感

染，包括单纯性、复杂性尿路感染、细菌性前列腺炎、淋病奈瑟菌尿道

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炎或宫颈炎(包括产酶株所致者)。（2）呼吸道感染，包括敏感革兰阴性杆菌所致支气管感染急性发作及肺部感染。（3）胃肠道感染，由志贺菌属、沙门菌属、产肠毒素大肠埃希菌、亲水气单胞菌、副溶血弧菌等所致。（4）伤寒。（5）骨和关节感染。（6）皮肤软组织感染。（7）败

血症等全身感染。

（三）目的

目前的一些检测方法存在缺陷，检测灵敏度和效果不高，因此需要新的检测方法。计划立项的本标准，目的是为了规范检测方法的流程，

提高检测质量，为新的检测方法提高标准技术支撑。

（四）必要性

本标准的编制，主要采用“技术内容为主，运维管理为辅”的技术路线，既体现了当前盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法的发展现状和应用水平，又满足了市场供需双方需求。本标准制定实施后可以推动相关产业的发展和升级，促进国际间的技术交流和合作，还能促进

技术的创新和发展，激发企业的创新动力和市场竞争力。

（五）标准编制过程

1、组建起草小组，前期调研（2023年6月）

为保证标准编制工作的顺利开展、提高标准的质量和实用性，由标准编制起草单位和相关技术专家、标准化专家共同组建了标准起草小组，负责对整个标准的编制。通过制订工作方案，标准起草小组进一步明确了目标要求、工作思路、人员分工和工作进度等。标准起草小组对当前的盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法涉及的相关技术和相关工艺内容进行了调研，搜集了众多相关的产品、标准、文献、工艺技术、

技术指标、成功案例等资料，就其中的重点和难点进行逐一讨论，并系

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统分析、评价申报团体标准的可行性及必要性。

2、确定标准架构，形成草案（2023年7月）

起草小组结合前期的调研和资料，开展了多次内部研讨会，形成标准大纲，并邀请了专家和相关企业对标准进行技术指导，对《盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法》的标准编制工作重点、标准制定依据和编制原则等形成了共识，同时完成标准草案稿的撰写，并在小组

内部对标准草案的内容进行初步审查，依据相关意见进行修改、完善。

3、形成征求意见稿，征求意见（2023年8月）

标准起草小组对标准草案进行修改完善，根据收集到的意见反馈，包括调整基本原则内容、修改错误用词和格式等，在反复讨论和论证的基础上，修改形成了《盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法》

（征求意见稿）。

（六）主要起草单位

武汉九州钰民医药科技有限公司等。

（七）本文件主要起草人

XXX。

二、标准编制原则和主要内容

（一）编制原则

1、严格按照GB/T1.1—2020《标准化导则第1部分：标准化文件

的结构和起草规则》的规定起草；

2、标准符合国家有关法律法规、强制性标准及相关产业政策要求；

3、标准具有科学性、先进性、经济性，切实可行。

（二）标准主要内容

1、范围

本文件规定了采用配置有FPD检测器气相色谱仪测定盐酸环丙沙

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星中硫酸二甲酯的方法。

本文件适用于盐酸环丙沙星中硫酸二甲酯的浓度范围为

0.06μg/mL～0.60μg/mL。

2、规范性