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综合实验设计与评价
1.某小组进行测定某变质的铁铝合金(杂质主要为AhOs和Fez。。样品铁含量,并制备FeQ胶体粒子,
相关实验方案设计如下:
己知:乙醛[(C2H5)2。]易燃,沸点为34.5度,微溶于水,密度比水小。在较高的盐酸浓度下,F/与HC1、
乙醛形成化合物[(CM30H]F[oCL]而溶于乙醍;当盐酸浓度降低时,该化合物解离“
请回答下列问题:
(1)溶液II主要金属阳离子是o
(2)步骤I试剂A革隹举号的是o
A.浓硝酸B.浓硫酸C.浓盐酸+双氧水D.稀盐酸+双氧水
(3)步骤II的“一系列操作”包括如下实验步骤,选出其正确操作并按序列出字母:分液漏斗加水
检验是否漏水一向溶液加入适量浓盐酸和乙醛,转移至分液漏抖一(__________)-()-
(__________)f(__________)fff(________)faf(__________)_*df(__________)o
a.左手拇指和食指旋开旋塞放气;
b.用右手压住玻璃塞,左手握住旋塞,将分液漏斗倒转,并用力振摇;
c.静置分层;
d.打开上口玻璃塞,将下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;
e.混合两次分液后的上层液体;
f.向下层液体加入浓盐酸和乙醛并转移至分液漏斗;
1
(4)下列关于步骤in和步骤vi的涉及的操作说法正确的是。
A.步骤III蒸镭操作时,为加快蒸偏速度,采用酒精灯大火加热,收集34.5C的微分
B.为减少乙醛挥发,在蒸储操作时,收集乙醛的锥形瓶应放置在冰水浴
C.步骤VI由混合溶液制得FesO」胶体粒子的过程,须持续通入此,防止Fe?’被氧化
D.析出FeQ胶体粒子后通过抽滤,洗涤,干燥获得FesOi胶体粒子
(5)步骤IV测定Fe方法有多种,转化为FgOs,间接碘量滴定,分光光度法等。
①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和。
②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe”含量,具体过程下:向25.00mL溶液中加入过量KI溶液,
充分反应后,滴入几滴淀粉作指示剂,用0.lOOOmol-UNa2s2O3标准溶液进行滴定,到达滴定终点时,消耗
Na2s2(h标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为:L+2Na2szOkZNal+NazSQ。不考虑Fe”和「反应限度和滴定操
作问题,实际测定的Fe含量往往偏高,其主要原因是o
【答案】(DA产(2)C(3)bacdbce
(4)BC(5)①控制步骤V中加入还原剂的用量②空气中的氧气(溶液中的溶解氧)将「氧化为12
【解析】样品溶于有氧化性的试剂A得到Fe和A10一系列操作”为乙醛将Fb萃取到有机层,通过
“一系列操作”将含F小的有机层和A产分离,溶液H含大量A1。溶液I加水、蒸储得到Fe溶液,通过
步骤IV测定Fe6含量,通过步骤V还原部分Fe,加NaOH溶液得到Fe(OH)3和Fe(OH)2的混合物,加热得到
Fe3()4股粒。(1)由流程可知,溶液II的金属离子主要是A1%(2)试剂A将亚铁氧化成Fe”,浓硫酸和浓硝酸
的还原产物有毒,污染环境,最好不用,可选双氧水作氧化剂。由“已知”可知:步骤H中需浓HC1才能
萃取Fe,
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