测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102435700A

(43)申请公布日2012.05.02

(21)申请号CN201110284680.0

(22)申请日2011.09.22

(71)申请人明一(福建)婴幼儿营养品有限公司

地址350003福建省福州市金山工业区桔园洲(高新科技)台江园21栋B座

(72)发明人陈光耀林玉宙

(74)专利代理机构福州智理专利代理有限公司

代理人王义星

(51)Int.CI

G01N30/88

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

测定婴幼儿食品和乳品中维生素

ADE的含量的方法

(57)摘要

本发明公开一种测定婴幼儿食品和

乳品中维生素ADE的含量的方法，包括如

下步骤：准确称取样品，加入焦性没食子

酸乙醇溶液，加入KOH水溶液皂化完全

后，迅速冷却后将样品置于棕色分液漏斗

中，接着用石油醚与乙醚体积比为2：1的

醚溶液荡洗碘量瓶，洗液移入棕色分液漏

斗，振摇、静置至完全分层，水层再用装

有醚溶液的另一棕色分液漏斗中再次萃

取，合并有机层；用去离子水反复清洗有

机层，直至不显碱性，有机层除水、过

滤，氮气吹至近干后用甲醇溶解，用氮吹

仪吹至1mL，再用甲醇定容2mL，经滤膜

过滤，上色谱柱分离；采用10%乙腈∶甲

醇流动相分离；流速为0.3mL/min；

296nm、264nm、325nm三波长同时检测维

生素A、维生素D和维生素E，检测质量

浓度分别在1.0-100.0μg/L、1.0-

100.0μg/L、0.50-50.0mg/L之间。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法，1）准确称取婴幼儿食

品或乳品样品，置于棕色碘量瓶中，加入焦性没食子酸乙醇溶液，震摇，使各组分

混合均匀后，加入KOH水溶液，所述KOH水溶液中的KOH与水体积比为1：2，

摇匀，放置在70-100℃水浴锅中回流皂化完全后，迅速冷却后将样品置于棕色分

液漏斗中，接着用石油醚与乙醚体积比为2：1的醚溶液荡洗碘量瓶，洗液移入棕

色分液漏斗，振摇、静置至完全分层，分有机层和水层，水层置于盛有石油醚与乙

醚体积比为2：1的醚溶液的另一棕色分液漏斗中再次萃取，有有机层和水层，合

并上述两次有机层；用去离子水反复清洗有机层，直至不显碱性，有机层提取液经

无水硫酸钠除水、过滤，置于圆底烧瓶中，35-50℃水浴下氮气吹至近干后用甲醇

溶解并转移至刻度试管中，用氮吹仪吹至1mL，再用甲醇定容2mL，经过微孔滤

膜过滤，上色谱柱分离；2）采用体积比为8：92的10%乙腈∶甲醇流动相分离；

流速为0.3mL/min；3）296nm、264nm、325nm三波长同时检测维生素A、维生素

D和维生素E，维生素A、维生素D和维生素E的检测质量浓度分别在1.0-

100.0μg/L、1.0-100.0μg/L、0.50-50.0mg/L之间。

2.根据权利要求1所述的婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法，其特征

在于：

所述色谱柱：ACQUITYUPLCBEHshieLdRP182.1mm×150mm1.7μm；

液相系统：沃特世ACQUITYUPLC配ACQUITYTUV紫外检测器；

柱温：35℃；

流动相A：10%乙腈；

流动相B：甲醇；

检测波长：325nm、265nm、290nm；

分析时间：8min；

进样量：3μL；

采用梯度洗脱。

说明书

p技术领域

本发明属于