样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)完整版 .pdfVIP

样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)

1.引言

色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技

术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形

态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，

所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定

或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要

的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很

长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成

可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整

个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占

10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。

2.样品前处理过程

2.1预处理

对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。

固体样品含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或

先烘干后粉碎过筛。

液体、浆体搅拌混合均匀

互不相容的液体先分离再取样

特殊样品根据实验要求特殊处理

2.2提取

浸提针对固体样品使待测组分转移到提取液中

萃取针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分

第1页共6页

配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。

2.3净化

去除杂质的过程称为净化。

萃取法适用于液体样品，少量多次

化学法通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使

其与原体系分离。

层析法利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、

电荷、分子量、分子*性和亲和力等)不同，使各组分在支持物上的

移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。

2.4浓缩

样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检

测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如

下：

常压浓缩适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，

将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达

到浓缩目的。

减压浓缩通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学

性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸

点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次

收集。

冷冻干燥冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活

性样品。

氮吹浓缩适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加

热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效

第2页共6页

果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检

测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批

量处理。

2.5氮气漩涡吹扫技术

该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术,样品在yi定温度下,通过

氮气吹扫,使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制,

保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺

旋状气流,减缓了气流冲力,使溶剂均匀挥发且不飞溅。

2.6氮吹浓缩影响因素

适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质,可以通

过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力,缩短浓缩时间,

以达到更好的回收率。

2.6.1氮气流压力对回收率的影响

旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现,

管径不变,流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大,氮气流流

量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡,溶剂接触表面积和旋涡剪

力越大,溶剂的蒸发越快,同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发

生化学反应。

2.6.2水浴温度对氮气流的影响

浓缩管浸在水浴中,通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水

浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点

和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度,否则

可能蒸发速度过快,回收率可能降低。但是温度设置过低,会导致

浓缩时间过长,长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水

浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高,能缩短浓缩时

间,避免目标物质与空气长时间接触,减少目标