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第38卷第1期2010年2月Vol
第38卷第1期2010年2月
Vol.38No.1Feb.2010
ModernMetallurgy
光谱分析在冶金产品检验中的应用
鲁统湘1,沈莉2,季荣才3
(1.连云港市产品质量监督检验所,江苏连云港222006;2.富阳市质量计量监测中心,浙江富阳311400;
3.溧阳市政府,江苏溧阳213300)
摘要:介绍了光谱分析的原理,分析了影响光谱分析结果的因素。
关键词:光谱分析;产品检验;影响因素中图分类号:0433.4
引言
光谱分析是冶金产品化学分析经常采用的分析方法。在采用光谱分析方法检测冶金产品化学元素时,人员操作水平、标准样品的选用等多种因素对检测结果有着非常大的影响,因此正确使用光谱仪对提高检测结果的准确性和可靠性有着重要意义。
1光谱分析原理
物质由分子或原子所组成,物质能发射光谱,并对光有吸收、散射等作用。不同的物质具有不同的属性,物质的组成不同,在一定条件下发射的特征光谱也不同。由于光具有波动物质,所以光的一个标志是它的波长。用于分析工作的光谱大约波长范围为10-10~10cm。发射光谱分析工作的光谱范围只是紫外光域的一部分,波长约为1600~8500A(可见光域的波长范围约为4000~7000A)。这些现象是可以用来进行物质含量的测定,就是通常所说的光谱分析。
每一种元素的原子被激发后发生能级跃迁时放出能量,并可以产生一组其特征的光谱,而特征光谱的出现就能证明此种元素在辐射源中存在。由于波长测定能达到很高的准确度,光谱中的大部分谱线都已确定由哪一种元素产生。所以光源定性分析是很可靠的方法,即灵敏、快速又简单。周期表上约70个元素,都可以用光谱方法,较容易地定性测定。
一般当试样中某一元素的含量不太高时,该元
收稿日期:2009-02-18
作者简介:鲁统湘(1967一),男,工程师
素发射的光谱谱线强度和它的含量成正比。这个关系成为光谱定量分析的基础。凡是光谱定性分析能测到的元素,一般都可以做定量分析。
直读光谱仪正是利用这种原理来测定待测样品的组成和含量的分析仪器。直读光谱仪从硬件组成来说包括光源、样品激发系统、采光系统、分光系统、检测系统、数据处理系统等。随着科学技术的发展,直读光谱仪逐步采用了复合型数字化光源,无需关闭的开发式火花台、多块高分辨率CCD全谱检测器等新技术,不仅降低了操作成本,且显著提高了分析精度。
2光谱分析的影响因素
影响光谱分析实验结果的因素很多,最主要的因素有两类:实验过程的控制与设计和仪器设备可靠性的保障。
2.1实验过程的控制与设计
2.1.1冶金标准样品的选用
在进行冶金产品化学分析时,应根据采用的分析方法和被测样品的具体情况选用合适的冶金标准样品,选用冶金标准样品时,一般应考虑以下几个因素:
(1)冶金标准样品的基体组成应与被测样品的组成尽可能接近。这样可以消除方法基体效引入的系统误差。按照冶金标准样品的基体组成与被测样品接近的程度,可把冶金标准样品分为二类:基体标准样品,即它的基体与被测物质相同,大部分冶金标
22现·代冶金第38卷
准样品属于此类;代用标准样品,即当选择不到类似样品基体的冶金标准样品时,可选用与被测元素或化合物含量相当的其他基体的冶金标准样品。
(2)应选择浓度水平合适的冶金标准样品。分析方法的精密度是被测样品浓度的函数,选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个冶金标准样品,可较好地确立待测样品与冶金标准样品的线性关系。
(3)应考虑冶金标准样品的物理形态。用于光谱分析的冶金标准样品,应选择有足够尺寸的块状或棒状冶金标准样品。
(4)正确地使用及贮存冶金标准样品,防止冶金标准样品标准值发生变化。
2.1.2冶金标准样品的使用
正确使用冶金标准样品,是保证冶金分析结果与被检测物质真实、准确的基础。使用冶金标准样品时,制样及操作过程应处于正常状态,否则会导致错误结论,冶金标准样品在分析化学中的使用主要有以下几个方面:
(1)用于校准分析仪器。
(2)用于评价分析方法的准确度。
(3)用来建立工作曲线,建立物理量与被测样品浓度之间的线性关系。
(4)用于考核、评价分析者和实验室的工作质量,根据收集的测定值,作质量控制图,及时了解分析者和各实验室的工作质量。
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