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《钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定离子色谱法》
编制说明
(征求意见稿)
2
(一)工作简况
1任务来源
钢铁是目前应用最广泛的材料,腐蚀是设备或部件安全、失效的重要原因之一。对特种设备的沉积物和腐蚀产物进行离子分析,进而分析腐蚀介质的种类和来源,对查找腐蚀原因,预防和控制腐蚀有重大意义。在钢铁材料的腐蚀产物分析中,主成分分析方法有能谱分析(EDS)、电子探针(EPMA)、X射线衍射分析(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、拉曼光谱分析(Raman)、二次离子质谱分析(SIMS)等,这些方法对分析主要成分和较高浓度的腐蚀介质组分效果较好,也方便高效。但是这些分析基本采用的是定性/半定量的方法,分析精度较差,不适用于较低含量的腐蚀介质分析。相应的,离子色谱分析广泛应用与化工产品杂质阴离子分析、水样阴离子分析,分析精度较高。钢铁产品的腐蚀多数与酸性物质有关,特别盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸等,对应的铁盐均有较高的水溶性,技术开发的条件成熟。目前,离子色谱分析方法用于DL/T1151《火力发电厂垢和腐蚀产物的分析方法》中水溶性垢样中的阴离子的测定,但是对于送检部件中样品量少或者难以取样,缺少样品预处理方法。本方法标准提供了不同情况的样品提取方法,解决了送检部件上待测样品量少或者取样困难的问题。
为了促进失效分析的技术进步和健康有序发展,江苏省特种设备安全监督检验研究院(国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏))组织申报了江苏省颗粒学会团体标准《钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定离子色谱法》的制定项目,并获得江苏省颗粒学会批准,项目计划编号为JSPTB202403,该标准由江苏省颗粒学会负责技术归口,江苏省特种设备安全监督检验研究院等作为标准起草单位。要求于2024年10月完成全部标准制定、所有相关材料的编制和审查工作,于2024年11月前完成报批。
2主要工作过程
起草(草案、调研)阶段:标准获得立项后,由江苏省特种设备安全监督检验研究院(国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏))、上海材料研究所有限公司等单位成立了制定工作组,负责主要起草修订工作。工作组对钢铁腐蚀因子分析进行全面调研,同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料,进行了大量的研究分
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析、资料查证工作,结合实际应用经验,进行全面总结和归纳,编制出《钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定离子色谱法》标准草案初稿。经工作组及有关专家研讨后,对标准草案初稿进行了认真的修改,于2024年06月完成了第一版标准修订稿。
研讨阶段:2024年07月,相关工作组对第一版标准修订稿进行详细讨论,按照讨论意见,对标准文件相关适用范围、测试步骤、检出限、关键参数等进行了验证;在此基础上进行了进一步修订。
2024年8月,按照工作组会议的意见进行相关实验验证,进一步完成了工作组草案的修改,并在此基础上编写了标准的审查意见稿和编制说明进行审议。
2024年10月,按照审议意见,标准文件工作组就标准文件的题目、试验步骤和资料性附录等进行了修订,并形成了题目为“钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定离子色谱法”的标准文件征求意见公开稿
3主要参加单位和工作组成员及其所做工作
本标准由江苏省特种设备安全监督检验研究院(国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏))、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、广州谱临晟科技有限公司等单位负责。
主要成员:陆瑶等。
(二)标准编制原则和主要内容
1标准编制原则
⑴满足用户需求的原则,根据失效分析的技术水平和实际需要,以验证试验为依据,制定出钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定技术要求,以及便于实际操作的团体标准。
⑵保持标准先进性原则,对国外先进标准进行了技术调研与分析,部分技术指标上借鉴相关国内标准,并结腐蚀产物的特点进行了针对性技术升级。
⑶与国家标准体系协调一致的原则,尽量采用国内或国外普遍采用的试验方法,有选择性参考其他行业的试验方法。
2标准主要内容
2.1标准的适用范围
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本文件规定了采用离子色谱法测定钢铁腐蚀产物中水溶性阴离子含量的方法。
本文件适用于钢铁腐蚀产物中的水溶性氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、亚硝酸根离子(NO32-)、溴离子(Br-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)、磷酸根离子(PO43-)的测定。本方法检出限检出限氟离子(F-)不小于0.005mg/L、氯离子(Cl-)不小于0.029mg/L、亚硝酸根离子不小于(NO2-)0.003mg/L、溴离子(Br-)不小于0.003mg/L、硝酸根离子(NO3-)不小于0.013mg/L、磷酸根离子(
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