钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法-意见征求稿.docx

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钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定离子色谱法

1范围

本文件规定了采用离子色谱法测定钢铁腐蚀产物中水溶性阴离子含量的方法。

本文件适用于钢铁腐蚀产物中的水溶性氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、亚硝酸根离子（NO2-）、溴离子（Br-）、硝酸根离子（NO3-）、硫酸根离子（SO42-）、磷酸根离子（PO43-）的测定。本方法检出限氟离子（F-）不小于0.005mg/L、氯离子（Cl-）不小于0.029mg/L、亚硝酸根离子不小于（NO2-）0.003mg/L、溴离子（Br-）不小于0.003mg/L、硝酸根离子（NO3-）不小于0.013mg/L、磷酸根离子（PO43-）不小于0.008

mg/L、硫酸根离子（SO42-）不小于0.024mg/L。其它金属材料的腐蚀产物中水溶性阴离子含量的测定，可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T31197无机化工产品杂质阴离子的测定离子色谱法

DL/T1151火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法SY/T0546腐蚀产物的采集与鉴定技术规范

3术语和定义

SY/T0546界定的下列术语和定义适用于本文件。

3.1

腐蚀产物corrosionproducts

由腐蚀过程生成的产物，包括腐蚀过程中发生化学或电化学反应时，在金属表面直接生成的产物，以及在金属表面的腐蚀介质中发生次生反应间接生成的产物。

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3.2

腐蚀特征明显部位obviouscorrosioncharacteristicsofthesite

腐蚀现象明显，有鼓包、腐蚀坑、腐蚀裂纹等现象的部位。

4原理

样品制备成试样溶液，经色谱柱分离后，由带抑制器的电导检测器测定各阴离子组分的电导率，根据标准溶液中各组分的相对保留时间定性，以标准曲线法定量。

5试剂材料和仪器设备

5.1试剂材料

本方法所用试剂无特别说明，均使用分析纯或优级纯，去离子水为符合GB/T6682规定的一级水。试剂材料包括以下内容：

5.1.1氟离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、氯离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、亚硝酸根离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、溴离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、硝酸根离子标准溶液（1000

mg/L,水基体）、硫酸根离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、磷酸根离子标准溶液（1000mg/L,水基

体）或者氟离子、氯离子、亚硝酸跟离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子混合标准溶液（1000mg/L,水基体）；

5.1.2滤膜：孔径不大于0.22μm，水相；

5.1.3氢氧化钾或者碳酸钠、碳酸氢钠。

5.2仪器设备

5.2.1离子色谱仪：配电导检测器、抑制器及所需附件组成的分析系统。设备检出限氟离子（F-）不小于

0.002mg/L、氯离子（Cl-）不小于0.002mg/L、亚硝酸根离子不小于（NO2-）0.003mg/L、溴离子（Br-）不小于0.003mg/L、硝酸根离子（NO3-）不小于0.003mg/L、磷酸根离子（PO43-）不小于0.008mg/L、硫酸根离子（SO42-）不小于0.003mg/L；

5.2.2分析天平：精度0.1mg；

5.2.3干燥箱：最高干燥温度不低于110℃;

5.2.4电热板；

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5.2.5超声波清洗机：功率不小于150W，频率40kHz；

5.2.6高速离心机：不低于5000r/min；

5.2.7水浴锅：不低于80℃;

6试验步骤

6.1样品水溶性组分提取

为了获得良好的精密度，注意试样溶液的制备和保存环境应没有酸性、挥发性气体及其它造成环境污染样品的条件。盛装试样溶液的容器（玻璃瓶或PE瓶）应预先清洗干净，并用去离子水充分洗涤。

6.1.1方法A

称取经干燥、研磨、混匀的腐蚀产物0.10～0.50g（精确到0.1mg）于100mL钢铁容量瓶中，加60mL去离子水，用电热板加热到微沸，保持5～10min。从电热板取下，冷却至室温，超声1～3min，加水定容，静置。

6.1.2方法B

腐蚀产物量太少时，不能按方法A准确称量腐蚀产物质量时可割取腐蚀特征明显部位的适量钢铁件（下称试件），风干后称量，放入500