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气相色谱仪使用方法及实验操作步又
A、打开氮气、氧气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阅),调整
输出压力稳定在0.4Mpa左右《〈气体发生器一般在出厂时已调整好,不用
再调整)。
8、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察
色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
C、设置各二作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始旭
度50C、初始时间10min、升温速率5C/min、终止温度250C、终止时
间10min;(b)进样器利检济器:都是250C。脂肪酸分析时的色谱条件;(a)
柱箱,柱箱初始温度140C、初始时间5min、升温速率4C/min、终止温
度240C、终止时间15min;(b)进样器温度是260C,检测器温度是280C。
D、点火:待检测器〈按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度
温度升到150C以上后,打开净化器上的氧气、空气开关阔到“开”的位
置。观察色谱仪上的氧气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左
右。按住点火开关《〈每次点火时间不能超过6*8秒钟)点火。同时用明充
的金属片人靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6*8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在
点火把作的过程中,如果发现检测器出口内白色的到四氟帽中有水凝结,
可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氧火焰是否点
燃的方法:观察基线在氨火焰点着后的电压值应高寺点火之前。
E、打开中脑及工作站《通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一
个方法文件:脂肪酸分析方法或确分析方法。显水屏左下方应有蓝字显未
当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的
“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗询”旋钮时,基线应随着变
化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的
快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停上”按钮,数据即
自动傈存。
F、关机程序,首先关闭氢气和空气气源,使氧火焰检测器火火。在
氨火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温
《20-30C),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氯气。
高效液相色详
我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表;
鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,内此每一个药品分析人员应
该掌握并应用HPLC。
一、色谱法分
类
3
四、色谱分离原
内
:ww
1,基本概念和理
论
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