第九章维生素类药物分析.pptVIP

章

维生素类药物的分析

概述

;基本要求一、掌握维生素类;概述维生素：;VitA、D2、D3、E、K;-H;为一个具有共轭多烯侧链的环己;VitA2VitA3易发生脱;鲸醇;△或有金属离子存在时氧化↑共轭;环氧化物VitA醛VitA酸;三氯化锑反应（一）条件;蓝色紫红;（BP（2000））λmax为;去水VitA（VitA3）↓V;无标题;USP显色剂磷;立体异构体氧化降解产物合成中间;三点校正法（法定方法）1.;2.波长的选择：（1）?;测定对象VitA醋酸;第二法等吸收比法测定;测定法（1）基本步骤:第一步;注意：C为;第三步求效价换算因数;无标题;无标题;第四步：求标示量％;方法：（2）;判断是否;规定值差值;判断差值是否超过规定值的有一个;无标题;03%－15%－3%第二法第二;讨论VA醋酸酯的吸收度校正公;VitAD胶丸中VitA的含量;A300：0.374A3;A300/A328：0.;A328(校正)–A328;供试品中维生素A效价=E1;适用于维生素A醇（等吸收比法）;水溶性脂溶性;判断?max是否在323～32;判断A300/A325是;无标题;03%－3%;三氯化锑比色法（二）优点;第二节维生素D维生素D;维生素D3;开环的甾体：具有甾类化合物的显;二、鉴别试验1.显色反应醋酐;2.比旋度鉴别维生素D2维生;3.区别反应：以96%;三、杂质检查维生素D2中麦角甾;四、含量测定方法中国药;第一法：用于无维生素A醇及其它;2．测定校正因子：;第二法：用于有杂质的干扰的情况;第三法：用于经第二法处理后仍有;苯并－二氢吡喃醇第三节;名称R1R2;dl－α－生育酚醋酸酯;结构与性质一、苯环+二氢吡;緘]O[生育红（一）硝酸反应橙;（橙红色）生育红生育酚HNO3;三氯化铁－联吡啶反应（二）;生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂;血红色;=41.0～45.5λmax;薄层板硅胶G展;2.游离生育酚;（M生育酚=430.8）例;≤2.15％限量;四、含量测定GC法（法定方法）;载气→N2固定液→硅酮（OV-;内标法供试液（样品+内标）内标;校正因子：;WWKK%VitE%10012;（二）HPLC法;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季;（一）溶解性1、易溶于水2、水;与生物碱↓→↓（三）硫色素反应;ChP鉴别试验二、（一）硫色素;无标题;硫色素＋2H;VitB1H+H+H+H+（二;S元素反应Cl-反应（三）其他;三、含量测定喹那啶红－亚甲蓝（;反应摩尔比为1：2;UV法（二）;片剂、注射剂=421（每片）;（每ml）相当于标示量的%=规;畗（三）硫色素荧光法原理1、荧;特点2、（1）灵敏度高，线性范;第五节维生素CL－抗坏;1、易溶于水2、水溶液呈酸性结;二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构;有活性有活性无活性;△糖类的显色反应50℃结构与糖;C3－OH的pKa=4.1;L(+)－抗坏血酸活性最强手性;与碱反应（六）水解性;无标题;与氧化剂的反应（一）鉴别试验二;1、与AgNO3反应2、与2，;（玫瑰色）（无色）;3.其他氧化剂的反应：亚甲蓝或;糖类的反应（二）或盐酸50℃吡;无标题;（蓝色）(糠醛)（戊糖）50℃;UV（三）BP0.01mol/;三、杂质检查1.溶液的澄清;指示剂淀粉指示液原理1;H+;取本品约0.2g，精密称定，加;（1）酸性环境d;（4）附加剂干扰的排除片剂—;CHHOOaS3aSO+H2N;2，6-二氯靛酚钠滴定法法;自身指示终点法方法2、;（2）快速滴定2;（4）缺点;公元前3500年-古埃及人发现;1920年-发现人体可将胡萝卜;练习与思考[A型题]1.维生;2.维生素E《中国药典》规定;[B型题]A。亚消基铁氰化钠反;[X型题]1.用碘量法测定的;返回2.可用紫外分光光度