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凯氏定氮法
1.简介
凯氏定氮法(Kjeldahlmethod)是一种用于测定有机物中
氮含量的常用方法。它是以丹麦化学家尤利乌斯凯尔达尔·
(JohanGustavKjeldahl)的名字命名的,凯尔达尔于1883
年首次提出了这种方法。
该方法适用于几乎所有的有机物样品,例如农产品、食品、
肥料、土壤和水等。凯氏定氮法的优点包括简单、准确、可靠,
并且适应性强。
2.测试步骤
步骤一:样品处理
将待测样品称取一定量(通常1-2g),精确称量并记录质
量。
步骤二:消解
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将样品转移到凯氏消解管中,加入适量的浓硫酸
(H2SO4)。为使反应顺利进行,可以加入一些催化剂,如汞
硫化物(HgS)。
经过消解,样品中的有机氮转为无机氮盐,主要形式为硫
酸铵(NH4HSO4)。消解期间要保持适当的温度控制,一般
在沸水浴中加热1-2小时,直至反应结束。
步骤三:蒸馏
将消解液转移到凯氏蒸馏装置中,加入含有氢氧化钠
(NaOH)和含有酚酞指示剂的接收瓶中。蒸馏器中的氢氧化
钠用于吸收硫酸铵产生的氨气,并将其转化为氨水
(NH4OH)。
使用蒸馏水蒸馏样品溶液,将氨气从样品中分离出来。通
过连续蒸馏过程,将氨气捕集在接收瓶中。
蒸馏过程中,要注意控制好蒸馏速度,并确保溶液中氨气
的完全转化。
步骤四:滴定
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将收集到的氨水与盐酸(HCl)标准溶液进行滴定,用来确
定氨气的数量。滴定过程中,使用酚酞指示剂作为指示剂,使
溶液在转变至中性时由红色变为无色。
通过滴定得到的氨氮量与消解液中样品的氮量成正比。
3.计算氮含量
根据凯氏定氮法的原理,可以通过以下公式计算样品中氮
的含量:
氮含量(%)=滴定液中的NH3-N浓度(mol/L)×滴定
体积(L)÷样品质量(g)
4.注意事项
•操作过程中要注意安全,避免与强酸和强碱接触,
戴上实验手套和护目镜。
•操作前应将仪器设备清洗干净,以免产生误差。
•消解液中加入的催化剂必须少量使用,过多会导致
滴定过程中的误差。
•消解过程中应控制好温度,以免溢出和氮的损失。
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•滴定液和标准溶液的配制应准确,以确保测试结果
的准确性。
5.结论
凯氏定氮法是测定有机物样品中氮含量的一种常用方法。
通过样品的消解、蒸馏和滴定等步骤,可以将有机氮转化为无
机氮盐,并通过滴定进行定量分析。
这种方法简单易操作、准确可靠,适用于各种有机物样品
的氮含量测定。它在农业、食品科学和环境科学等领域具有广
泛应用前景。
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