低合金钢―铬含量的测定―过硫酸铵氧化亚铁滴定法精.pdf

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低合金钢—铬含量的测定—过硫酸铵

氧化亚铁滴定法

(范围

本推荐方法用过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中

铬的含量。

本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数大于!#!$的铬含量

的测定。

原理

M铬含量。

试剂

纯度相当的水。

*(无水碳酸钠

*无水乙酸钠或结晶乙酸钠

／*盐酸，#%’(、#*!约#

／*’硝酸，+,’(!约#

／*+磷酸，-%’(!约#

／*,氢氟酸，#.’(!约#

、*%硫酸，##.%.试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化

剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。根据消耗硫酸

亚铁铵标准滴定溶液的体积，计算出铬的质量分数。含钒的试料，以亚铁邻二氮杂

菲溶液为指示剂，加过量的硫酸亚铁铵标准溶液，以高锰酸钾溶液回滴；或按含钒

量扣除相当之分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其

,.*

硫酸!磷酸!水!#硫酸磷酸混合酸，#!$!%

／!$硝酸银溶液，%’(

滴加数滴硝酸，储于棕色瓶中。

／!%过硫酸铵溶液，$’’(

／!%%硫酸锰溶液，*’(

!%’亚铁邻二氮杂菲溶液

置于-称取%+*,’+,#’’.烧(邻二氮杂菲、(硫酸亚铁铵，

杯中，加加热溶解，冷却后，用水稀释至%’.水，’’.。

／!%!苯代邻氨基苯甲酸溶液，$(

每升溶液中加$加热溶解后，稀释、混匀。(无水碳酸钠，

!%(铬标准溶液

／!%(%铬储备液，$+’’..(

MCS$+’’.(铬。

／!%(’铬标准溶液，%+’’..(

$*称取（质量分数大于+/0#’1烘干的基准重铬酸钾(于%，精确

至’。置于-用水溶解，移入,,+,2）+’’’%’’.烧杯中，(用水稀释至刻度，混匀。此

溶液%%’’’.容量瓶中，.含移取（$／，置于%’+’’.铬储备液+’’..）’’.容量瓶

(中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液%.含%+’’.(铬。／!%(!铬标准溶

液，’+’..(移取$（$／，置于%+’’.铬储备液+’’..）’’.容量瓶(中，用水稀释至

刻度，混匀。此溶液%.含’+’.(铬。$!）（3／!%硫酸亚铁铵标准滴定溶液，!

4’+’%.56!%%配制称取/［（7（9，溶解于硫酸（834:/8:］(硫酸亚铁铵

*）$*）$$）中，并用硫酸（）稀释至%混匀。!,!,’’’.，!%’标定取-个

各加加热蒸’’.锥形瓶，’.硫酸磷酸混合酸，发至冒硫酸烟，稍冷，加混匀，冷

却至室温后，分别加入’.水，铬标准溶液（其量应与试料中含铬量相近），用水稀

释至$’’.，

用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（／滴定至溶液呈淡黄色，!!#$%’(）

加滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（／，继续滴定至溶液由玫瑰红*(）+

色变为亮绿色为终点。读取所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（／）的毫升

数，再加相同量的铬标准溶液，再用硫酸亚!!#$%’(

铁铵标准滴定溶液（／滴定至溶液由玫瑰红色变为亮!!#$%’(）

绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（!／!#$%’(）

将此值加的体积差数，即为滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，

入硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的毫升数中，再进行计算。份铬标准溶液所

消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（!／毫!#$%’(）升数的极差值不应超过!取其

平均值。!$%(，

!#$!计算

按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：

MS!

均值。#$%#%式中：——单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质

量，!—／%%(；+——所取铬标准溶液中铬的浓度，／#—%%(；+——滴定所消

耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，%—%(；——所取铬标准溶液的体积，%#—

%(。!#%高锰酸钾标准溶液!#%#配制称取配制称取