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检验方法实施细则硬脂酸钙（CaSt2）

联塑市政管道(河北)有限公司编号:LS?HB?QEO?JS?16?Y31?2008

版本/修改:A/0页码:1/2检验方法实施细则

硬脂酸钙(CaSt)生效日期2008年10月1日2

1.目的与适用范围

本规范规定了硬脂酸钙产品的技术要求、试验方法、检验规则，适用于工业硬脂酸经皂化后与钙盐进行复分解应而制得的硬脂酸钙，该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。

2.试验方法依据

HG/T2424-1993《硬脂酸钙(轻质)》

GB/T617-1988《化学试剂熔点范围测定通用方法》

3.技术要求

3.1.外观:白色粉末，无明显机械杂质。

3.2.理化技术指标应符合表1要求。

表1

指标项目优等品一等品合格品钙含量，%6.5?0.56.5?0.66.5?0.7加热减量%?2.03.0熔点，?149,155?140?125

3堆积密度，g/cm?0.2—

日常抽样以只检测钙含量项目为主,其中钙含量不合格即判定该材料不合格，其余为抽检项目,其中有一项不合格可酌情作让步接收处理。(注:对于不同的厂家每月进行一次全检)

4.试验方法

4.1.钙含量

按HG/T2424-1993《硬脂酸钙(轻质)》中第4.2条的规定进行。

试样在强酸中分解为硬脂酸和相应的钙盐，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合测定钙含量。

1.1.1仪器设备与材料

氢氧化钠溶液:100g/L;

硝酸溶液;1:2溶液

95%乙醇

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;

钙指示剂(NN)[化学名称:2-羟基-1-(2-羟基-4-碘酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]制备方法:称取1.0g钙指示剂与100g恒重的氯化钠混匀研细备用。

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硬脂酸钙(CaSt)生效日期2008年10月1日2

石蕊试纸;

250mL容量瓶;

电炉。

1.1.2检验步骤

称取试样2g(精确至0.0001g)，置于250mL三角烧瓶中，加入乙醇15mL，水30mL，硝酸15mL置电炉上微微加热，保持微沸，直至脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止，冷却至常温，过滤，并不断冲洗滤纸，至石蕊试纸不显酸性时停止冲洗。将滤液和洗液移入250mL容量瓶内，加水至刻度，作为试液。用移液管精确吸取25mL上述试液，置于250mL三角烧瓶中，加水稀释至体积约为100mL，滴加氢氧化钠溶液调节PH=14，加制备好的钙指示剂约0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点;

1.1.3结果表述

钙的质量百分含量X按下式计算:1

c?V×0.04008X=×1001

m×(25/250)

式中:c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

V—消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;

m—试样的质量，g;

0.04008—与1.00mL乙二胺四酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的，以克表示的钙的质量。

两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为钙含量。4.2.加热减量

按HG/T2424-1993《硬脂酸钙(轻质)》中第4.4条的规定进行。4.3.熔点

按GB/T617-1988《化学试剂熔点范围测定通用方法》中的规定进行测定，测定结果以终熔为熔点。

4.4.堆积密度

按HG/T2424-1993《硬脂酸钙(轻质)》中第4.7条的规定进行。编制审核批准