DB44T1158-2013 纸浆漂白废水中残余过氧化氢含量的测定 顶空-气相色谱法.pdfVIP

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备案号：38758-2013DB44

东

方

广省标

准

地

0844/T1158-2013

纸浆漂白废水中残余过氧化氢含量的测定

顶空－气相色谱法

Determinationofresidualhydrogenperoxideinpulpbleachingeffluents

byheadspacegaschromatography

2013-07-15发布2013-10-15实施

广东省质量技术监督局发布

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目。吕

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由广东省质量技术监督局提出。

本标准由广东省造纸及纸制品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：广东省东莞市质量监督检测中心（国家纸制品质量监督检验中心）、华南理工

大学制浆造纸工程国家重点实验室。

本标准主要起草人：柴欣生胡会超陈春霞金慧君欧海龙

本标准为首次发布。

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纸浆漂白废水中残余过氧化氢含量的测定顶空－气相色谱法

1范围

本标准规定了应用顶空一气相色谱法测定过氧化氢含量的方法、术语、原理、仪器、试剂及实验步

骤。

本标准适用于纸浆过氧化氢漂白后废水中残余过氧化氢含量的检测。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

顶空气相色谱法headspacegaschr。『natography(HS-GC)

在密闭的样品瓶中，没有被液体或固体所占有的空间被称为顶空。特制的取样器可将样品瓶内顶

空中的部分气体样品输入气相色谱仪中进行分析，是一种结合顶空气体取样和气相色谱分离检测的方

法。

3原理

过氧化氢在酸性介质中被高锺酸饵氧化生成氧气。

2Mn04-+5H202+6H+=2Mn2++502+8H20(1)

过氧化氢漂白废液中的残余过氧化氢与足够量的酸性高锤酸饵溶液，在顶空取样器中完全反应生

成氧气：经气相色谱热电导检测器（TCD）检测氧气的生成量，进而实现对纸浆漂白废水残余过氧化氢

含量的测定。

4仪器和试剂

在分析中均使用去离子水和分析纯级试剂（如有特殊要求，不受此限制）。

4.1带摇动装置的自动顶空进样器。

4.2带热电导检测器（TCD）的气相色谱仪。

4.3载气：高纯氮气。

4.4顶空瓶：20mL，可密封。

4.5聚四氟乙烯密封垫圈和封装用铝盖。

4.6高锺酸绑。

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4.7浓硫酸、98%。

4.8过氧化氢、34%。

4.9高锺酸饵溶液：取25g高锺酸饵（4.6）溶于水中、稀释至lL并煮沸15.0min后冷却，配成浓度

0.16mol/L待用。

4.10硫酸溶液：取105mL浓硫酸（4.7）缓缓注入lOOOmL的水中，冷却，摇匀，配成浓度2mol/L待

用。

4.11标准过氧化氢溶液：取lOmL过氧化氢（4.8）于lOOmL