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浅谈如何进行标准物质的期间核查

赵丽辉;杨红;刘亚东

【摘要】在环境监测领域,标准物质的期间核查没有统一、细化、规范的操作准则,

导致其管理水平存在着较大的差异,为了减小这种差异,从资料搜集、台帐建立、核

查种类、核查参数、核查方法、核查频度的合理选择、期间核查计划的制定实施等

方面进行了分析探讨,使期间核查工作有了较强的操作性,保证了监测数据的准确、

可靠.

【期刊名称】《化学分析计量》

【年(卷),期】2008(017)006

【总页数】3页(P67-69)

【关键词】标准物质;期间核查;计划

【作者】赵丽辉;杨红;刘亚东

【作者单位】淄博市环境监测站,淄博,255040;淄博市环境监测站,淄博,255040;中

国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031

【正文语种】中文

依据《检测和校准实验室认可要求》(ISO/IEC17025：2005)准则，对通过实验室

认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，实验室应定期对标准

物质进行核查，以便采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于标准参考物质

校准状态失效而产生的成本和风险,及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准

及缩短失准后的追溯时间，有效维护实验室和顾客的利益。目前，通过国家实验室

认可的环境监测实验室愈来愈多，而对ISO/IEC17025：2005准则关于标准物质

期间核查的理解和实施各有不同，目前还没有统一的、操作性强的标准方法，为此

笔者参阅参考文献[1]中介绍的期间核查要求，结合环境监测实际工作特点，对环

境监测标准物质期间核查的具体实施办法进行探讨。

期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)

是否处于校准状态，确保分析结果的质量。在此仅讨论实验室有证标准物质、标准

样品(或质控样)，以及已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物

质等的核查。

1期间核查计划

标准物质的期间核查计划是质量保证工作计划的重要组成之一，每个实验室所拥有

的标准物质的数量不同，每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有

很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验

室资源和能力等因素综合考虑。为使期间核查更具可操作性，首先应制定标准物质

期间核查计划(建立表一)。表一内容包括核查种类、核查频度、核查方法、核查参

数、核查人员、判定依据、核查结论。核查计划应由有资质且经实验室授权的人员

编制，并经过审批。

1.1核查种类

在确定核查的种类时，首先应根据实验室检测能力范围，统计实验室所用标准物质

及标准样品，分别建立管理台账，并对其领用和发放进行动态管理(建立表二)。表

二内容包括标准物质名称及编号、批号、有效期、浓度不确定度、购买日期、入库

数量、领用日期、领取数量、剩余数量、领用人、检测项目、样品来源。根据《环

境监测管理》[2]的规定，环境监测机构在填写测试能力一览表时应统一按环境要

素(大项)分类：1.水(地面水、地下水)；2.废水；3.环境空气(含降水)；4.废气；5.

土壤、底质、固体废弃物；6.噪声、振动、电磁辐射；7.生物；8.放射性；9.海洋；

10.其它。实验室可根据具体情况作出“测试能力一览表”(建立表三)。表三内容

包括环境要素、测试项目、测试方法依据、标准物质(名称、浓度、介质、有效期、

保存条件)。

1.2核查频度

应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度

确定核查的频度。

(1)经常使用的、有效期较短的(如6个月)、对检测结果影响较大的一些标准物质

应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况，只需追溯至上次

核查后的数据，以降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修

正随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准物质(高、中、低浓度的标准物质)等。

(2)不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。

(3)已有证据证明稳定性较好的，如未开封的有证标准物质，原则上只执行未开封

标准物质的核查方法。只要技术和经济条件允许，也可用有效的标准溶液与该标准

溶液作比较，看两种溶液有无显著性差异。

(4)只用于加标回收试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。

1.3核查方法

(1)未开封有证标准物质(或标准样品)的核查

每年的一月，核查标准溶液或标准样品总台帐与标准参考物质证书上的编号、批号、

有效期、浓度、不确定度、介质等是否相符；库存标准物质的数量、批号是否与标

准溶液/标准样品台帐相符