林产品中总汞的测定-原子荧光光谱分析法.docx

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林产品中金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法

1范围

本文件规定了测定林产品中金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证和质量控制及注意事项的要求。

本文件适用于林产品中的铅、铬、镉、铜、镍的测定。本方法当取样量为0.25g时，定容体积为25mL时。铅、铬、镉、铜、镍的检出限分别为0.02mg/kg；0.02mg/kg；0.002mg/kg；0.05mg/kg；0.02mg/kg，测定下限分别为0.08mg/kg；0.08mg/kg；0.008mg/kg；0.2mg/kg；0.08mg/kg。

2规范性引用文件

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3方法原理

试样经硝酸和过氧化氢在微波消解仪中消解后，消解液由雾化器经载气(氩气)导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，大部分转化为带电荷的离子，经过离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品待测物浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。

4干扰和消除

电感耦合等离子体质谱法主要有质谱型干扰以及非质谱型干扰。质谱型干扰可通过调节仪器参数、采用碰撞池技术或将试液进行化学分离可以消除。而非质谱型干扰主要可通过内标法，调节仪器参数及稀释样品等可以消除。

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5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1硝酸(HNO3):ρ(HNO3)=1.41g/mL优级纯或更高纯度；

5.2过氧化氢:[ω(H2O2)=30%]，优级纯或更高纯度；

5.3氯铑酸铵(Cl6H12N3Rh):光谱纯或更高纯度；

5.4氩气(Ar):氩气(≥99.99%)或液氩；

5.5氦气(He):氦气(≥99.99%)；

5.6硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；

5.7元素贮备液(1000mg/L或100mg/L):铅、铬、镉、铜、镍采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液；

5.8内标元素贮备液(1000mg/L):准确称取0.3856克氯铑酸铵(3.4)，溶于30mL硝酸(3.2)中，转移至100mL容量瓶中用纯水进行定容摇匀。此溶液1mL含1mg铑。或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准贮备液；

5.9混合标准工作溶液:吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝

酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度推荐见表1表1各元素校准曲线浓度推荐

元素

浓度点1(μg/L)

浓度点2(μg/L)

浓度点3(μg/L)

浓度点4(μg/L)

浓度点5(μg/L)

浓度点6(μg/L)

铅

0

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

铬

0

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

镉

0

0.1

0.5

1.0

5.0

10.0

镍

0

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

铜

0

10.0

20.0

50.0

100

250

5.10内标使用液:取适量内标单元素贮备液(3.9)，用硝酸溶液(5+95)配制20-50μg/L的内标使用液；

注:内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)；

6.2天平:感量为0.1mg和1mg；

6.3微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐；

6.4赶酸器:与微波消解内罐配套；

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6.5控温电热板；

6.6超声水浴箱；

6.7样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机；

6.8一般实验室常用仪器和设备；

7分析步骤

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