标准文本—青贮玉米中粗脂肪的测定.pdf

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青贮玉米中粗蛋白的测定

1范围

本文件规定了测定青贮玉米中粗蛋白的样品制备、检测方法（凯氏定氮法）和技术要点。

本文件适用于青贮玉米中粗蛋白的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定

GB/T6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

青贮玉米Silagecorn

在玉米乳熟后期至腊熟期间，收获包括果穗在内的地上部整个植株，作为青贮饲料原料

的玉米。

4原理

试样在催化剂作用下，经硫酸消解，含氮化合物转化成硫酸铵，加碱蒸馏使氨逸出，用

硼酸吸收后，再用盐酸标准滴定溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25，计算出粗蛋白质含量。

5取样及试样制备

5.1取样

按照GB/T14699.1抽取具有代表性的样品，在运输和贮存过程中避免发生损坏和变质。

取田间生长青贮玉米，留茬高度5cm～10cm，包括果穗、叶片、茎秆等地面上完整植株。

5.2样品制备

将整株青贮玉米干燥后粉碎成粉末，四分法缩减样品，按照GB/T20195制备样品，粉

碎至全部通过0.42mm孔筛（GB/T6003.1），混匀装于密封容器，备用。

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6试剂或材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

6.1高效凯氏定氮催化剂片。

6.2硫酸（HSO)。

24

6.3硼酸（HBO)。

33

6.4盐酸（HCL）。

6.5甲基红指示剂（CHNO）。

151532

6.6溴甲酚绿指示剂（CHBrOS）。

211445

6.7氢氧化钠（NaOH）。

6.895％乙醇（CHOH）。

25

6.9硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸（6.3），加水溶解后并定容至1000mL。

6.10氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠（6.7）加水溶解后，放冷，并稀释至100

mL。

6.11盐酸标准滴定溶液[c(HCl)]0.0500mol/L：取盐酸（6.4）4.2mL加入到水中，定容至1000

mL，用无水碳酸钠基准试剂滴定，按GB/T601规定的方法标定。

6.12甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。

6.13溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.5g溴甲酚绿，溶于95%乙醇并稀释至100mL。

6.14混合指示剂溶液：将甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液等体积混合。该溶液室温避

光保存。

7仪器与设备

7.1分析天平：感量0.0001g。

7.2消煮炉。

7.3消煮管：250mL。

7.4以凯氏原理制造全自动定氮仪。

8试验步骤

平行做两份试验。称取试样0.2-0.3g（精确至0.0001g）至消化管中，加入高效凯氏定

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氮催化剂片（6.1）1片及5mL硫酸（