用高效液相色谱法分离盐酸米托蒽醌中杂质的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN113533562A

(43)申请公布日2021.10.22

(21)申请号202110759900.4G01N30/74(2006.01)

G01N30/86(2006.01)

(22)申请日2021.07.06

(71)申请人广东利玮医药有限公司

地址510070广东省广州市越秀区先烈中

路100号大院23栋之一418房

(72)发明人陈丹

(74)专利代理机构广州恒成智道知识产权代理

有限公司44575

代理人杨欣宇刘挺

(51)Int.Cl.

G01N30/02(2006.01)

G01N30/06(2006.01)

G01N30/30(2006.01)

G01N30/32(2006.01)

G01N30/34(2006.01)

权利要求书1页说明书13页附图4页

(54)发明名称

用高效液相色谱法分离盐酸米托蒽醌中杂

质的方法

(57)摘要

本发明公开了用高效液相色谱法分离盐酸

米托蒽醌中杂质的方法，所述高效液相色谱法分

析过程中采用的色谱柱是以苯基‑己基键合硅胶

为填料，以流动相Ⅰ和流动相Ⅱ按体积比例混合

为流动相进行线性梯度洗脱，其中所述流动相Ⅰ

为醋酸铵缓冲液，所述流动相Ⅱ为乙腈。本发明

方法增加了盐酸米托蒽醌中杂质在色谱柱上的

保留时间，提高了盐酸米托蒽醌和杂质的分离性

能，有效分离盐酸米托蒽醌中的多种杂质，具有

较好的通用性和特定杂质的专属性，检测精确，

分析方便，分析时间适中，为本品的质量控制提

A供了有效保障。

2

6

5

3

3

5

3

1

1

N

C

CN113533562A权利要求书1/1页

1.用高效液相色谱法分离盐酸米托蒽醌中杂质的方法，其特征在于：所述高效液相色

谱法分析过程中采用的色谱柱是以苯基‑己基键合硅胶为填料，以流动相Ⅰ和流动相Ⅱ按体

积比例混合为流动相进行线性梯度洗脱，其中所述流动相Ⅰ为醋酸铵缓冲液，所述流动相Ⅱ

为乙腈，所述梯度比例为：

0min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为85:15；

14min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为68:32；

31min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为62:38；

36min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为30:70；

36.1min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为5:95；

37min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为5:95；

37.1min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为85:15；

42min，流动相Ⅰ与流动相Ⅱ的体积比为85:15。

2.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法分离盐酸米托蒽醌中杂质的方法，其特征

在于：所述色谱法分析的色谱条件包括：

色谱柱：柱长150mm，填料粒径5μm，内径4.6mm；

检测器：光电二极管阵列检测器；

检测波长：盐酸米托蒽醌、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和LMTX为254nm，LTHA为473nm、

THA为516nm、ATHA为557nm、ELR为611nm；

柱温：35℃；

流速：2.0ml/min。

3.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法分离盐酸米托蒽醌中杂质的方法，其特征

在于：所述醋酸铵缓冲液的制备方法包括：将醋酸铵固体溶解于水中得溶液，向所述溶液中

加入三氟乙酸