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总氮的测定原理和方法
总氮是指水中全部氮的含量,包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它
形态。总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种,下面将介绍
其中的几种常用方法。
一、化学测定法
1.Kjeldahl法
Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法,其原理是将检测样品中
的有机氮转化为氨氮,再以硫酸钠溶液吸收,并用盐酸滴定测定溶液中未
被吸收的氨氮。测定步骤如下:
(1)样品预处理:将水样或溶液经适当稀释,加入氨水或氢氧化钠
溶液中,加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
(2)消解:加入硫酸等消化剂进行高温消解,将有机氮转化为氨氮。
(3)蒸馏:将消解液转移到蒸馏装置中,并加入碱液以吸收蒸馏出
的氨气。
(4)滴定:将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定,测定溶液中未被吸收
的氨氮的含量。
2.纳氏法
纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生
成Azotetrazolium盐,通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度
来计算样品中的总氮含量。测定步骤如下:
(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入碱性试剂使样品的
pH值达到碱性条件。
(2)与纳氏试剂反应:加入纳氏试剂,将样品中的氨氮反应生成
Azotetrazolium盐。
(3)吸光度测定:使用分光光度计测定反应液的吸光度,根据标准
曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法
1.过氧化酶法
过氧化酶法是一种常用的仪器分析法,利用过氧化酶催化氨氮与酚类
试剂发生氧化反应,产生颜色变化,并通过光度计测定反应液的吸光度来
计算样品中的总氮含量。测定步骤如下:
(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入过氧化酶试剂中,
调节pH值。
(2)过氧化反应:加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应,
产生颜色变化。
(3)吸光度测定:使用光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线
计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法
红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。根据不
同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。测定步骤如下:
(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加热蒸发使样品完全干
燥。
(2)红外光谱测定:使用红外光谱仪测定样品的红外光谱,并根据
不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
总之,总氮的测定方法有化学测定法和仪器分析法两种,其中化学测
定法包括Kjeldahl法和纳氏法,仪器分析法包括过氧化酶法和红外消除
法。不同的方法适用于不同的样品和实验条件,需要根据实际情况选择合
适的测定方法。
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